Imagem de microscopia para a identificação de contaminantes

Como determinar a presença de contaminantes em polímeros?

A presença de contaminantes em polímeros pode ser determinada em duas etapas. Na primeira etapa é confirmado a existência ou não de um contaminante. Na segunda, é possível determiná-lo ou identificar a sua natureza química.

 

Os polímeros podem ser contaminados por diversas substâncias: orgânicas, inorgânicas e até metálicas. Isso pode vir a ocorrer, por exemplo, em alguma etapa da cadeia de produção do material, desde sua obtenção, síntese e até em alguma fase do processamento de moldagem.

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Por que identificar a contaminação em polímeros?

Esse é um fenômeno indesejado, uma vez que pode causar, dependendo do contaminante, a perda ou alteração das propriedades desempenhadas pelo material, prejudicando sua aplicação. Logo, a identificação de uma possível contaminação torna-se um fator crucial para que se possa buscar uma forma de impedir que ela ocorra novamente.

Outro fator pelo qual a identificação da contaminação é importante, é em relação a toxicidade do material. Alguns contaminantes podem ser tóxicos e inviabilizar sua aplicação, caso seja constatada a sua presença em alguns materiais. Como é o caso das embalagens alimentícias, que podem intoxicar alimentos durante a aplicação, na presença de alguns tipos de contaminantes.

MEV, utilizado na identificação de contaminantes em polímeros

Figura: Imagem microscópica utilizada na identificação de contaminantes. Fonte: Acervo Próprio

Quais ensaios são capazes de identificar a contaminação de materiais?

Podemos dividir os ensaios em duas categorias: os que irão identificar a presença dos contaminantes e os que vão nos dar informações sobre sua natureza química.

Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)

A técnica DSC consiste em submeter a amostra a uma varredura na temperatura, em uma faixa pré-definida e, através das variações de entalpia pode-se determinar algumas transições térmicas, que ocorrem em faixas de temperaturas específicas para cada polímero puro.

Portanto, caso o polímero em questão contenha na composição a presença de outro material polimérico indesejado, o DSC será capaz de identificar as transições térmicas de ambos durante o ensaio. Tornando possível constatar a presença de mais de um polímero na composição, e assim, evidenciando uma contaminação.

Termogravimetria (TGA)

Já o ensaio de Termogravimetria (TGA) analisa a perda de massa em função da variação da temperatura e/ou do tempo. Graficamente, quando existe a presença de mais de um tipo de material polimérico, haverá mais de uma região de decomposição, que também se apresenta em temperaturas específicas para cara material puro.

Além de evidenciar a presença de mais de um polímero na composição, é possível analisar também a presença de contaminantes orgânicos e quantificar o percentual mássico desse tipo de composto na amostra. Assim como a análise DSC, a Termogravimetria não identifica os contaminantes, apenas evidencia sua presença na composição.

(Nós já escrevemos um texto completo sobre a Termogravimetria.
Acesse já pelo link: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-o-ensaio-de-termogravimetria-tga/)

Resgultado do Ensaio TGA utilizado para identificação de contaminantes

Figura: Ensaio TGA utilizado para identificação de contaminantes. Fonte: Acervo Próprio

Espectroscopia no Infravermelho (FTIR)

Já a Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) é uma análise química que pode ser utilizada para a identificação de contaminantes nas amostras em estudo. Esse ensaio submete a amostra à ondas do espectro do infravermelho, e analisa quais comprimentos específicos dessas ondas foram absorvidos pelos grupamentos químicos que compõe a amostra.

Como cada grupamento químico absorve a onda em uma frequência característica, é possível através da comparação com referências, identificar e quantificar a presença de grupamentos específicos que fornecem informações sobre a composição da amostra, contribuindo para a identificação de contaminantes.

Cromatografia Gasosa (GC-MS)

A cromatografia gasosa também é um ensaio capaz de contribuir na identificação de contaminantes, principalmente ao se tratar de compostos voláteis orgânicos de baixa e média massa molar e polaridade. Essa técnica utiliza uma fase móvel gasosa que através de um fluxo, arrasta os compostos e os separa por diferentes pontos de ebulição, através da fase estacionária do equipamento (coluna) que pode ser sólida ou líquida.

Na saída da fase estacionária, há detectores capazes de identificar os compostos, bem como suas quantidades (dependendo da metodologia de extração utilizada).

Além do GC-MS, existem mais 2 tipos de Cromatografia.
Saiba mais agora: https://afinkopolimeros.com.br/3-tecnicas-de-cromatografia-mais-usadas/

Resultado GC-MS

Figura: Resultado do Ensaio GC-MS usado para identificação de contaminantes

Microscopia (MEV-EDS)

Já o MEV-EDS é um ensaio realizado no Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) onde se realiza um procedimento de Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS). Nesse ensaio além da imagem da superfície, obtida pelo MEV, é observado o espectro gerado pela energia dispersiva dos raios X, da área analisada.  Assim, é possível identificar a morfologia da superfície do polímero, bem como a microanálise qualitativa feita por EDS, que identifica a presença de elementos químicos específicos na amostra. É possível também, determinar a porcentagem mássica de cada elemento na análise. Podendo então, identificar contaminação por metais e por compostos inorgânicos.

A Afinko Soluções em Polímeros, realiza todos os ensaios para determinar a presença de contaminantes em polímeros.

Caso tenha interesse em realizá-los, entre em contato através do e-mail:  contato@afinkopolimeros.com.br

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