Microscopia Óptica: O que é e quais as informações obtidas neste ensaio?

Através da interação da luz visível com os polímeros, a Microscopia Óptica é capaz de gerar imagens com algumas informações extremamente importantes sobre sua morfologia.

Os produtos poliméricos possuem em sua composição diversos constituintes além do polímero em si. Cada um destes componentes pode interagir com a luz de forma específica.

Os polímeros não absorvem a luz significativamente, dessa forma grande parte da luz que incide sobre sua superfície é transmitida ou refletida por sua estrutura. Contudo, alguns constituintes são capazes de absorver a luz, como por exemplo os pigmentos e corantes, que têm capacidade de absorver bandas específicas.

Como funciona a Microscopia Óptica?

O ensaio consiste em incidir sobre a superfície de uma amostra uma luz de tungstênio que, após ser transmitida ou refletida pela estrutura do material da amostra, é detectada e são geradas imagens com aumentos de até 1000x. Essas imagens permitem a obtenção de informações relevantes sobre a morfologia da amostra polimérica.

Quando a luz atravessa a estrutura do material, ocorre o fenômeno conhecido como difração. A difração é capaz de dividir um feixe de ondas luminosas, que penetra um material, em diversos outros feixes, de intensidades e ângulos de propagação diferentes do feixe original. Os feixes gerados através do fenômeno de difração são divididos em ordens (0, 1ª, 2ª, 3º, etc), de acordo com sua intensidade luminosa e do ângulo do desvio gerado.

Imagem ilustrativa do ensaio de Microscopia Óptica

Imagem ilustrativa do ensaio de Microscopia Óptica

O feixe de ordem zero é aquele que ao penetrar a amostra, é transmitido através de sua estrutura e não sofre nenhuma alteração em sua direção de propagação, pois não interage com a estrutura do material analisado. Já os demais, interagem com os constituintes da estrutura e, portanto, sofrem difração e são classificados em ordens crescentes de acordo com o aumento do ângulo do desvio sofrido e da perda de intensidade.

Desta forma, os feixes difratados são responsáveis por gerar as imagens formadas pelo conjunto de lentes que compõe o dispositivo, uma vez que interagem com a estrutura da amostra antes de chegarem até as lentes. Já os de ordem zero, não interagem com a estrutura da amostra, portanto, não contém informações sobre a morfologia do objeto em análise, tendo como função apenas contribuir com a luminosidade das imagens formadas.

Quais informações podem ser obtidas através da Microscopia Óptica?

Dentre as diversas informações obtidas por esta técnica, uma delas é a dispersão e distribuição de partículas, como pigmentos, fibras, cargas de reforço ou de outros aditivos que tenham interações específicas com a luz.

Os pigmentos causam redução da amplitude das ondas através dos fenômenos de absorção e difusão, gerando assim um contraste suficiente para que este tipo de informação seja obtida com êxito, permitindo que se diferencie, na imagem gerada, a matriz polimérica das partículas presentes na composição.

Outro tipo de análise que pode ser realizada é a identificação de alguns contaminantes, principalmente se estes forem oriundos de alguma etapa do processamento, pois estes possuem como características uma intensa absorção ou reflexão da luz.

Este tipo de técnica também pode ser aplicada na análise de materiais que contém em sua composição compostos fibrosos, como fibras de vidro ou de carbono.

Além disso, a análise permite obter imagens da morfologia de agregados cristalinos (conhecidos como esferulitos) presentes nas estruturas poliméricas de diversos polímeros semicristalinos. Nesse caso, é necessário que se utilize um polarizador junto ao microscópio, para que através da propriedade de birrefringência dos polímeros, seja possível a formação da imagem que contém estas estruturas.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio de Microscopia Óptica em diversos tipos de amostras. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Técnicas de Caracterização de Polímeros – Sebastião V. Canevarolo Jr. – Altiliber

MET: O que é o ensaio de Microscopia Eletrônica de Transmissão?

Os Microscópios Eletrônicos de Transmissão (MET) utilizam a incidência de um feixe de elétrons na amostra gerar uma imagem altamente ampliada.

Assim como na Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), este ensaio também utiliza um feixe de elétrons para formar as imagens da amostra em análise, porém atua com um mecanismo um pouco diferente.

No equipamento de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) existe um gerador de elétrons de alta tensão que se deslocam através de um tubo no vácuo antes de serem convergidos por uma lente eletromagnética, focalizando os elétrons em um feixe muito fino. Este feixe penetra a amostra, que por sua vez, é uma fina camada do material a ser analisado.

Microscópio Eletrônico de Transmissão (MET)

Equipamento de Microscopia Eletrônica de Transmissão (Fonte: Acervo Próprio)

Depois de atravessar a amostra, o feixe gerado atinge uma tela fluorescente posicionada na parte inferior do equipamento, onde a imagem da amostra é formada em diferentes tons, de acordo com a densidade, espessura e difração. As imagens formadas são bidimensionais e possuem um aumento de centenas de milhares de vezes.

Como são preparadas as amostras utilizadas no ensaio de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET)?

Esta análise exige que as amostras sejam muito finas, para que o feixe de elétrons seja capaz de atravessá-las. Portanto, para obter amostras com dimensões adequadas para o ensaio são necessários alguns processos, como por exemplo o corte e desbaste da amostra. Assim, o processo de preparação de amostras para a realização do ensaio é uma das etapas mais importantes para que se obtenha sucesso na coleta das informações desejadas.

Quais as informações podem ser obtidas pelo Microscópico Eletrônico de Transmissão (MET)?

Esta técnica de microscopia é utilizada em análises microestruturais por fornecer desde informações superficiais até níveis atômicos, como por exemplo: composição química, informações cristalográficas, avaliação de óxidos metálicos na composição, dispersão de cargas e aditivos, avaliação de fases dispersas em blendas, avaliação das fases de copolímeros, entre outros.

Além das imagens geradas, é possível empregar a coleta dos Raios X gerados durante o ensaio com o objetivo de estudar a composição elementar das amostras em análise. Esta Microanálise elementar é conhecida como Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) e também pode ser realizada pela técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).

(Nós já escrevemos um texto sobre a Microscopia Eletrônica de Varredura, clique agora no link para acessá-lo: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-microscopia-eletronica-mev/)

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Como analisar a resistência química de um material polimérico?

A resistência química é uma importante característica de alguns polímeros, permitindo que esses materiais mantenham as propriedades desejadas inalteradas mesmo após serem expostos à condições ambientais e agentes químicos severos, como combustíveis e solventes, sem que necessitem de um tratamento ou proteção adicional.

Quando a resistência química do material não é adequada para uma determinada aplicação, diversos tipos de falhas podem ocorrer, como rupturas, alterações na coloração e na composição química do material, prejudicando o desempenho durante o uso. Dessa, forma a etapa de seleção do polímero a ser utilizado deve levar em conta a natureza dos agentes químicos que estarão em contato com o mesmo.

Como determinar a resistência química de um polímero?

A análise laboratorial de resistência química pode ser feita de maneira comparativa, onde as propriedades de interesse são avaliadas antes e após a exposição do material aos compostos químicos escolhidos para o ensaio. Desta forma é possível obter informações sobre quais propriedades de um determinado material são alteradas diante de um ataque químico.

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O ataque químico realizado neste tipo de análise, visa expor o material diretamente às substâncias com as quais terá contato durante sua aplicação. Normalmente este procedimento é realizado através da imersão do corpo de prova em tais substâncias por um tempo e temperatura definidos, de acordo com o objetivo do teste ou com as especificações do material.

Resistência química Polímeros

Resistência química Polímeros (Fonte: Intercept)

Em métodos mais simples os resultados são obtidos através de uma análise visual, realizada após o ataque químico, onde podem ser detectadas alterações perceptíveis a olho nu, como o surgimento de trincas e manchas.

Algumas alterações nas propriedades não são perceptíveis a olho nu, como por exemplo o decréscimo de propriedades mecânicas causadas pelo ataque químico. Portanto, em métodos de análises mais elaborados, ensaios complementares como o de tração, impacto, cor, microscopia e reometria podem ser empregados para que as medidas de algumas propriedades sejam comparadas através dos resultados obtidos antes e após o ataque químico. Este procedimento tem foco na busca por possíveis alterações físico-químicas causadas pela exposição química, como por exemplo degradação e mudanças na composição.

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Como determinar a composição de materiais poliméricos?

Através da composição química dos materiais poliméricos é possível compreender suas propriedades térmicas, mecânicas, químicas e diversos outros fatores relacionados ao comportamento do material durante a aplicação.

A composição de materiais poliméricos é um dos principais fatores capazes de influenciar em suas propriedades. Na maioria das vezes, os produtos fabricados com polímeros não contêm apenas a matéria prima polimérica em sua composição, mas também diversos outros compostos químicos, conhecidos como aditivos.

(Nós já escrevemos sobre Aditivação de Polímeros aqui no Blog. Acesse agora este conteúdo clicando no link: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-aditivacao/)

Estes compostos têm como função conferir propriedades específicas adequadas a cada aplicação, bem como uma maior produtividade e vantagens no custo de produção.

Dessa forma, a composição de um produto plástico é o conjunto formado pela matéria prima polimérica pura e os aditivos utilizados.

Mas como determinar esta composição?

Quais ensaios podem ser utilizados para determinar a Composição de Produtos Poliméricos?

Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)

Esta é uma análise química que fornece como resposta o espectro de absorção no infravermelho, resultante da interação entre a radiação eletromagnética infravermelha, emitida pelo dispositivo, com as moléculas da amostra em análise. Os espectros obtidos são utilizados para fornecer evidências da presença dos diferentes grupos funcionais na estrutura do material.

Através deste ensaio é possível obter informações sobre a presença ou ausência de grupos funcionais específicos que constituem as moléculas dos componentes da amostra, além de poder ser aplicado, em condições específicas, para obtenção de dados quantitativos de misturas de polímeros e determinados aditivos.

Imagem Ilustrativa de Análise de Composição Química

Imagem Ilustrativa de Análise Química (Fonte: Pixabay)

 

Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)

É uma análise térmica na qual, variando-se a temperatura em função do tempo, é possível a medida de fluxo de calor causado por transformações dos materiais em estudo (processos endotérmicos, exotérmicos e variações na capacidade calorífica).

O resultado desta análise é uma curva que apresenta o fluxo de calor em função da temperatura (ou tempo) na qual é possível medir as transições térmicas características dos polímeros. Como cada polímero apresenta essas transições em faixas de temperaturas específicas, a técnica fornece informações valiosas para a identificação dos mesmo.. Além disso, as transições térmicas sofrem influências de fatores como a umidade, presença de aditivos e cargas, cura, processamento, entre outros.

Desta forma é possível investigar, juntamente com o FTIR, o polímero, ou a mistura de polímeros, que compõe uma determinada peça ou produto.

Termogravimetria ou Análise Termogravimétrica (TGA)

A Termogravimetria também é uma análise térmica utilizada na investigação do comportamento dos polímeros durante sua decomposição térmica dos polímeros. Este ensaio quantifica teor de material orgânico, resíduos inorgânicos, perda de solventes ou plastificantes, além de constatar, em alguns casos, a ocorrência de uma mistura de materiais.

(Quer saber mais sobre este ensaio? Nós temos um conteúdo completo sobre o tema. Acesse já: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-o-ensaio-de-termogravimetria-tga/)

O resultado da análise apresenta-se na forma de uma curva de massa em função do tempo e temperatura. A partir das variações percentuais de massas é possível realizar a análise quantitativa de alguns compostos presentes no material.

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

O Microscópico Eletrônico de Varredura é um dispositivo capaz de gerar imagens com centenas de milhares de vezes de aumento através da detecção da interação entre a o material e um feixe de elétrons que varre superfície da amostra em estudo .

Outra função deste ensaio é a Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS), que pode ser utilizada de maneira simultânea. Este tipo de análise é responsável por detectar os elementos químicos presentes na superfície analisada.

(Nós temos um texto completo sobre esta análise. Clique já no link para acessá-lo: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-microscopia-eletronica-mev/ )

Com isso, o MEV/EDS é capaz de contribuir muito na determinação da composição química de produtos poliméricos.

Cromatografia Gasosa com Espectrometria de Massas (GC-MS)

Neste tipo de cromatografia, a amostra, em estado gasoso passa por uma coluna responsável pela separação dos diferentes constituintes presentes..

Depois da separação, as substâncias presentes são identificadas por Espectrometria de Massas.

Esta análise permite detectar a presença de antioxidantes, plastificantes, monômeros residuais, entre outros, contribuindo em análises de falhas ou estudos que visem a investigação dos constituintes presentes na composição de materiais poliméricos.

A Afinko realiza todos estes ensaios para Determinar a Composição de Materiais Poliméricos. Caso tenha interesse em realizá-los entre em contato conosco através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Como determinar o teor de cargas inorgânicas presentes em polímeros?

A Termogravimetria ou Análise Termogravimétrica é um dos ensaios que podem fornecer o Teor de Cargas Inorgânicas presentes na composição de materiais poliméricos.

O que são cargas inorgânicas e para que são utilizadas?

As substâncias conhecidas como cargas inorgânicas são compostos químicos oriundos de minerais (rochas) e, usualmente, constituídos por grãos pouco flexíveis e apresentam como características superfícies polares. Esses compostos têm sido utilizados em diversos produtos poliméricos nas mais variadas aplicações.

 Cargas Orgânicas utilizadas em Compósitos Poliméricos (Fonte: Extrupol)

Figura: Fibra de Vidro: Exemplo de Carga Orgânica utilizada em Compósitos Poliméricos (Fonte: Extrupol)

 

As misturas entre polímeros e cargas inorgânicas são conhecidas como compósitos. Muitas vezes são utilizados com a finalidade de redução de custos e também visando proporcionar melhorias às propriedades físicas e químicas dos produtos fabricados com estes materiais.

(Nós já escrevemos um texto sobre compósitos com reforço, confira já clicando no link: https://afinkopolimeros.com.br/compositos-com-reforco-o-que-e/).

O percentual de cargas incorporadas nos materiais poliméricos é uma das informações mais importantes na caracterização desses compósitos, pois esse valor está relacionado ao comportamento durante o uso, principalmente com relação ao desempenho mecânico.

Como determinar o Teor de Cargas Inorgânicas?

A Análise Termogravimétrica ou Termogravimetria é um dos ensaios utilizados para determinar o teor de carga presente em materiais poliméricos. Esta técnica termoanalítica acompanha a variação da massa da amostra (perda ou ganho de massa) em função da temperatura.

(Nós já escrevemos um texto completo sobre Termogravimetria. Clique no link e acesse já: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-o-ensaio-de-termogravimetria-tga/)

O resultado dessa análise é um gráfico de perda massa por temperatura (ou por tempo), onde é possível, através das curvas obtidas, determinar informações como temperatura de decomposição de substâncias orgânicas de baixa massa molar e de polímeros, bem como de substâncias inorgânicas.

Para que se determine o teor de cargas inorgânicas incorporadas em uma matriz polimérica, mensura-se a massa residual após a decomposição completa da parcela polimérica da mistura.

Como os polímeros são compostos orgânicos com temperatura de decomposição inferior à maioria dos compostos inorgânicos, realiza-se a programação do aquecimento do ensaio até uma faixa de temperatura onde ocorre a decomposição total da matriz polimérica, restando apenas a massa residual correspondente à parcela inorgânica da mistura, ou seja, às cargas inorgânicas incorporadas nesses materiais.

Exemplo de aplicação da Termogravimetria na determinação do teor de cargas inorgânicas

Nesse exemplo duas amostras de peças automotivas foram submetidas ao ensaio de Termogravimetria, sendo uma quebrada e outra amostra que estava em uso e que não apresentava quebra. Após o ensaio o seguinte resultado foi obtido:

Exemplo de gráfico do ensaio TGA (Fonte: E-book de Análise de Falhas em Peças Poliméricas - Afinko)

Figura: Exemplo de gráfico do ensaio TGA (Fonte: E-book de Análise de Falhas em Peças Poliméricas – Afinko)

Como pode ser observado no gráfico acima, existem algumas diferenças significativas no teor de resíduo que, teoricamente, era composto por fibra de vidro. Essa diferença impacta diretamente nas propriedades mecânicas das amostras, onde a de menor teor apresenta menor resistência mecânica e menor rigidez, justificando a falha mecânica apresentada pela peça quebrada.

(Nós temos um E-book Gratuito Completo sobre Análise de Falhas em Peças Poliméricas. Clique já no link e faça o download: https://afinkopolimeros.com.br/e-books/e-book-analise-de-falhas-em-materiais-polimericos/)

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio de Termogravimetria para determinar o teor de cargas inorgânicas em polímeros. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Ensaio de Compressão e Compression Set: Quais as principais diferenças entre eles?

Apesar dos Ensaios de Compressão e Compression Set apresentarem nomes similares, na prática, apresentam metodologia e objetivos diferentes.

Apesar das diferenças entre estes ensaios, uma das semelhanças entre eles é que, ainda que sejam utilizados para ensaiar várias classes de materiais, ambos são ensaios muito utilizados para a caracterização de polímeros elastoméricos, porém cada um com um objetivo específico.

No Ensaio de Compressão é possível obter informações como o limite de resistência à compressão, tensão de escoamento e o módulo de elasticidade. As propriedades que podem ser obtidas irão depender do tipo de material em análise.

Já no ensaio Compression Set, o objetivo é aplicar uma deformação ou carga constante e medir o quanto houve de deformação permanente durante o ensaio, ou seja, aquela não recuperada após a remoção da solicitação.

Como cada um desses ensaios é realizado?

Ensaio de Compressão

O ensaio de compressão consiste na aplicação de carga compressiva, de forma uniaxial, em um corpo de prova. Esta análise é realizada em uma máquina universal de ensaios, mesmo dispositivo utilizado nos ensaios de tração e flexão, posicionando-se o corpo de prova entre duas placas metálicas planas, sendo uma fixa e outra móvel.
Durante o ensaio, as placas comprimem o material à uma taxa de deformação pré-determinada por norma, onde a resposta à compressão do material é mensurada pelas células de carga do dispositivo, conforme as placas comprimem o corpo de prova.

Ensaio de Compressão

Figura: Equipamento realizando o ensaio de compressão (fonte: acervo próprio)

Ensaio de Compression Set

A metodologia do ensaio de Compression Set difere do ensaio de compressão principalmente porque a amostra é submetida à solicitações com carga ou deformação constantes por um determinado período de tempo, diferente do ensaio de compressão tradicional, onde a deformação aplicada varia seguindo uma taxa de deformação, fazendo com que tensão e deformação não sejam constantes.

Segundo a ASTM, existem dois métodos para se realizar o ensaio: método A e método B. No caso do método A, o corpo de prova é submetido à uma carga constante de compressão. Já no método B, o corpo de prova é submetido à uma deformação constante.

A escolha do método deve ser de acordo com as especificações da peça, sendo, portanto, dependente de como o produto será aplicado.

Como e quais são os resultados de cada um desses ensaios?

Ensaio de Compressão

Após a realizado o ensaio de compressão, é gerado um gráfico tensão x deformação, como o da figura abaixo:

Ensaio de Compressão: Gráfico

Figura: Curva Tensão de Compressão x Deformação (fonte: Acervo Próprio)

 

Para materiais frágeis, pode ser mensurado o limite de resistência à compressão, já que esses materiais fraturam durante o ensaio. Já no caso de corpos de prova de materiais dúcteis, pode-se obter propriedades como o módulo de elasticidade e tensão de escoamento, obtidos no regime elástico do material durante o ensaio.

Ensaio de Compression Set

Já no ensaio de Compression Set, o resultado consiste nas diferenças entre as espessuras do corpo de prova medidas antes e após o ensaio, permitindo a avaliação da deformação que não foi recuperada após a remoção da solicitação, ou seja, deformação permanente.

Portanto, o objetivo é mensurar a habilidade dos materiais em manterem suas propriedades elásticas após a ação de esforços prolongados de deformações compressivas.

A Afinko realiza os ensaios de Compressão e de Compression Set. Caso tenha interesse em realizá-los entre em contato conosco através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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MEV: Entenda o que faz a Microscopia Eletrônica de Varredura?

A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) é um tipo de microscopia em que um feixe de elétrons focalizado varre a superfície da amostra, interagindo com a matéria, gerando diferentes tipos de sinais que podem oferecer informações sobre a morfologia e composição química do material.

O princípio de funcionamento do ensaio está relacionado com a interação entre os elétrons e a matéria. O microscópio Eletrônico de Varredura contém uma fonte geradora de um feixe de elétrons que é disparado continuamente na amostra durante o ensaio, realizando uma varredura em sua superfície.  Assim, através de um detector presente no equipamento, é possível analisar as energias dos elétrons durante a interação dos mesmos com a superfície, que são interpretadas pelo equipamento e geram imagens com alta definição como no exemplo abaixo.

Imagem do ensaio mev

Imagem do ensaio mev

A formação das imagens no MEV pode ser dada de duas formas: através dos elétrons secundários e dos elétrons retroespalhados. As imagens geradas pelos elétrons secundários, de baixa energia, são formadas através da excitação dos elétrons da camada mais externas dos átomos das amostras pelo feixe de elétrons e são totalmente fiéis ao relevo da amostra.

Já no caso dos elétrons retroespalhados, de alta energia, a imagem formada fornece diferentes informações, pois além do contraste em função do relevo, é possível se obter contraste em função do número atômico dos elementos químicos presentes na amostra analisada, onde as regiões mais claras da imagem representam elementos químicos mais pesados.

Quais são as informações obtidas com o MEV?

Através das imagens geradas pelo MEV é possível realizar diversos tipos de análises em polímeros, tanto estruturais quanto químicas.

Em relação às análises estruturais, é possível obter informações morfológicas como: orientação e qualidade da interface de fibras de reforço, a interface entre matriz e fase dispersa de blendas imiscíveis, presença de impurezas, bolhas, trincas, superfícies irregulares, entre outras coisas.

E quanto às químicas?!

Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS)

Além da imagem gerada pelo Microscópio Eletrônico de Varredura, uma outra técnica é bastante utilizada de forma acoplada ao microscópio, a Espectroscopia por Energia Dispersiva, que permite detectar elementos químicos na superfície da amostra.

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Para essa análise, é acoplado ao MEV um analisador de Raios X, para que as frequências da radiação liberadas no espectro do Raio x sejam analisadas. O princípio desse ensaio é baseado na análise dos fótons liberados pelos átomos da amostra quando o feixe de elétrons do equipamento se choca com a sua superfície. Isso é possível pois cada elemento químico libera fótons com frequências específicas. Os resultados são apresentados na forma de um espectro de energia versus intensidade relativa dos picos, como na imagem abaixo:

Espectro do ensaio EDS realizado no MEV

Figura: Espectro utilizado para identificação de elementos no MEV.

MEV na Análise de Falhas

Em relação à Análise de Falhas de peças poliméricas, o MEV é amplamente utilizado. As imagens formadas através de Microscopia Eletrônica de Varredura permitem que se determine o tipo de fratura sofrida pela amostra, diferenciando fraturas dúcteis de frágeis, além de elencar diversos fatores que podem ter causado a falha do material.

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Outro tipo de informação que se pode obter no MEV dentro do estudo de análise de falhas é a distinção entre cargas inorgânicas e a matriz polimérica. Esta análise é interessante visto que uma má dispersão das cargas ou uma interface de baixa qualidade pode ser responsável pelo início de uma fratura frágil que ocasionará a falha prematura do material.

Abaixo temos um exemplo de imagem feita no MEV de uma fratura gerada por degradação química:

Imagem de fratura feita pelo MEV.

Figura: Imagem de uma fratura obtida pelo MEV.

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O que é o Ensaio HDT?

O ensaio HDT é responsável por analisar como os polímeros se comportam em flexão sob diferentes temperaturas, podendo indicar as faixas de temperaturas de trabalho ideais para cada polímero.

 

Para que realizar o Ensaio de Deflexão Térmica (HDT)?

Uma das principais desvantagens dos polímeros, tratando-se de propriedades, em relação aos metais e cerâmicas está relacionada a sua resistência térmica, já que os polímeros (termoplásticos) apresentam pontos de fusão quase sempre inferiores a 300ºC. Valores estes consideravelmente menores do que materiais pertencentes às duas outras classes. Desta forma, a temperatura de trabalho dos polímeros é inferior, limitando o uso desses materiais em algumas aplicações.

Por conta disso, o ensaio HDT tem importância relevante para que seja compreendido o comportamento mecânico do material em altas temperaturas. Através dessa técnica de caracterização é possível obter parâmetros relevantes para a seleção de materiais, como por exemplo indicativos da temperatura máxima de trabalho, na qual um polímero poderá ser utilizado sem que sofra deformações que resultarão em falhas ou alteração de suas propriedades.

Como é feito o ensaio HDT?

O ensaio HDT consiste em submeter a amostra polimérica a uma carga de flexão constante durante o aumento de temperaturas a uma taxa de aquecimento pré definida, padronizada por norma. Como exemplo, temos a norma ASTM 648 que determina como valores de tensão de flexão 0,455 MPa e 1,82 Mpa e 2°C/min como taxa de aquecimento.

É importante ressaltar que durante o aquecimento, a deflexão do corpo de prova é constantemente medida pelo equipamento e no momento em que um valor de deflexão padrão é atingido o ensaio é finalizado. A temperatura na qual a amostra polimérica atinge a deflexão máxima permitida é conhecida como Temperatura de Deflexão Térmica (HDT), sendo este parâmetro um dos principais indicativos práticos da temperatura máxima de trabalho, onde um material polimérico ainda permanece com suas propriedades mecânicas garantidas.

Equipamento de Ensaio HDT

Figura: dispositivo utilizado no ensaio HDT. Fonte: Acervo próprio

 

A HDT ocorre alguns graus abaixo da temperatura de transição vítrea (Tg) no caso dos polímeros amorfos. Já nos polímeros semicristalinos, na maioria das vezes fica entre a Tg e a temperatura de fusão (Tm). Alguns aditivos têm influência preponderante na HDT dos materiais poliméricos. Fibras de vidro ou outros tipos de reforços podem aumentar significativamente a HDT dos plásticos. Já aditivos como plastificantes, dependendo da quantidade utilizada, podem causar quedas consideráveis na HDT.

Nós já escrevemos um texto sobre Tm e Tg aqui no blog. Acesse agora clicando nos links:

Texto sobre a Tg: https://afinkopolimeros.com.br/temperatura-de-transicao-vitrea-tg/

Texto sobre a Tm: https://afinkopolimeros.com.br/temperatura-de-fusao-cristalina-tm/

Quais informações são obtidas no ensaio de HDT?

Como já dito, a informação fornecida ao final de um ensaio HDT é a temperatura de deflexão térmica, que é um excelente indicativo para estimar a temperatura máxima de trabalho, ou seja, a maior temperatura onde o polímero pode ser utilizado mantendo suas propriedades mecânicas por um tempo apreciável.

Vale ressaltar que o HDT é um ensaio que realiza uma medida do comportamento do material apenas em uma condição, ou seja, não indica resistência térmica a longo prazo dos polímeros.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o Ensaio HDT. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Como determinar a resistência mecânica de polímeros?

Os ensaios de tração, impacto e dureza são capazes de fornecer informações relevantes sobre a resistência mecânica de polímeros.

 A capacidade dos polímeros em resistir à solicitações mecânicas é uma das informações mais relevantes que podemos obter sobre eles. Os ensaios são capazes não só de garantir uma seleção adequada de materiais, mas também são importantes na prevenção de falhas durante a aplicação.

(Nós já escrevemos um texto sobre Análise de falhas. Confira agora clicando aqui: https://afinkopolimeros.com.br/analise-de-falha/)

O principal caminho para caracterizar um polímero são os ensaios. Quando se trata de características mecânicas, há uma gama muito grande de informações que podem ser obtidas em cada tipo de ensaio.

Quais ensaios posso realizar para mensurar a resistência mecânica de polímeros?

 Alguns dos ensaios mais comuns para o comportamento mecânico de materiais poliméricos são os de tração, dureza e impacto. Cada um desses ensaios visa obter resultados de diferentes propriedades mecânicas do polímero.

 

Ensaio de tração

O ensaio de tração pode ser realizado em produtos acabados ou em corpos de prova. Em produtos acabados, o ensaio procura simular as condições de uso do produto.

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No ensaio de tração, o corpo de prova ou produto é fixado pelas suas extremidades nas garras ou dispositivos de fixação adequados da máquina de tração. Então uma força é aplicada através do movimento controlado de uma travessa, que é responsável por aplicar  deformações e velocidades de deformação  definidas. Durante o teste cada valor de força medido, e seu valor de alongamento correspondente, é registrado. Na maioria das vezes, o ensaio termina quando o material rompe ou o limite de deformação do equipamento é alcançado.

Ensaio para determinar a resistência mecânica

Figura: Imagem do ensaio de Tração. Fonte: Acervo Próprio

Como resultado, obtém-se um gráfico tensão x deformação.  Através dele é possível analisar o comportamento do material até sua ruptura, e obter as informações sobre as propriedades mecânicas do material, como: módulo de elasticidade, energia, limite de resistência a tração e deformação.

 

Ensaio de Impacto

Este ensaio  é realizado para mensurar a energia de impacto, possibilitando a avaliação da tenacidade de um material  . No caso dos ensaios Izod e Charpy, o impacto é causado por um martelo pendular que é liberado de uma posição elevada com uma carga pré-determinada.

A diferença principal entre os ensaios Charpy e Izod está no tipo de solicitação de impacto à qual o corpo de prova é submetido. Dessa forma, o corpo de prova pode ser posicionado de duas maneiras, como mostra a figura abaixo.

(Nós já escrevemos um texto em que detalhamos mais sobre essa diferença: https://afinkopolimeros.com.br/impacto-izod-ou-charpy-ja-ouviu-falar/)

Ensaio para determinar a resistência mecânica

Figura: Tipos de ensaio de Impacto.

Através deste ensaio é possível determinar a resistência ao impacto. Essa, por sua vez, é definida como a energia necessária para fraturar o corpo de prova. É medida em J/m (normalizada pela largura do corpo de prova) ou kJ/m2 (normalizada pela área transversal do corpo de prova).

A determinação da resistência ao impacto é fundamental para garantir qualidade e conformidade do produto em aplicações onde altas taxas de deformação são comuns. Além disso, muitas vezes é utilizado para se comparar lotes e formulações.

 

Ensaio de Dureza

O ensaio de dureza, é a medida da resistência de um material a uma deformação plástica localizada, ou seja, uma pequena impressão ou risco aplicada através de um indentador. Nesse ensaio, o principal objetivo é o conhecimento dureza superficial de um matéria que refletirá em diversas características práticas, como resistência ao risco, por exemplo.

Existem vários tipos de testes de dureza, cada um mais adequado para determinada classe de material. Em polímeros, as durezas do Tipo Shore e Rockwell estão entre as mais utilizadas. No ensaio de dureza Shore avalia-se a superfície de plásticos e elastômeros. O método utilizado para a obtenção dos resultados baseia-se na avaliação da resistência relativa à indentação, medindo a profundidade deixada na superfície do material após a aplicação de uma carga localizada por uma ponteira.

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Já no ensaio de dureza Rockwell o método é um pouco diferente, pois a indentação é realizada por um penetrador cônico ou, na maioria das vezes, esférico. Geralmente é aplicado para materiais mais duros que aqueles testados pelo método Shore. O ensaio de dureza é um dos métodos mais simples e rápidos de avaliação das propriedades mecânicas de polímeros, por isso é largamente utilizado em controle de qualidade e seleção de materiais.

(Nós já escrevemos um texto sobre como escolher cada tipo de ensaio de dureza. Clique agora no link e saiba mais: https://afinkopolimeros.com.br/dureza-shore-ou-rockwell-qual-escolher/)

A Afinko realiza todos estes ensaios para uma caracterização mecânica completa de polímeros. Caso tenha interesse, entre em contato conosco através do e-mail: contato@afinkopolímeros.com.br

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Como determinar a presença de contaminantes em polímeros?

A presença de contaminantes em polímeros pode ser determinada em duas etapas. Na primeira etapa é confirmado a existência ou não de um contaminante. Na segunda, é possível determiná-lo ou identificar a sua natureza química.

 

Os polímeros podem ser contaminados por diversas substâncias: orgânicas, inorgânicas e até metálicas. Isso pode vir a ocorrer, por exemplo, em alguma etapa da cadeia de produção do material, desde sua obtenção, síntese e até em alguma fase do processamento de moldagem.

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Por que identificar a contaminação em polímeros?

Esse é um fenômeno indesejado, uma vez que pode causar, dependendo do contaminante, a perda ou alteração das propriedades desempenhadas pelo material, prejudicando sua aplicação. Logo, a identificação de uma possível contaminação torna-se um fator crucial para que se possa buscar uma forma de impedir que ela ocorra novamente.

Outro fator pelo qual a identificação da contaminação é importante, é em relação a toxicidade do material. Alguns contaminantes podem ser tóxicos e inviabilizar sua aplicação, caso seja constatada a sua presença em alguns materiais. Como é o caso das embalagens alimentícias, que podem intoxicar alimentos durante a aplicação, na presença de alguns tipos de contaminantes.

MEV, utilizado na identificação de contaminantes em polímeros

Figura: Imagem microscópica utilizada na identificação de contaminantes. Fonte: Acervo Próprio

Quais ensaios são capazes de identificar a contaminação de materiais?

Podemos dividir os ensaios em duas categorias: os que irão identificar a presença dos contaminantes e os que vão nos dar informações sobre sua natureza química.

Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)

A técnica DSC consiste em submeter a amostra a uma varredura na temperatura, em uma faixa pré-definida e, através das variações de entalpia pode-se determinar algumas transições térmicas, que ocorrem em faixas de temperaturas específicas para cada polímero puro.

Portanto, caso o polímero em questão contenha na composição a presença de outro material polimérico indesejado, o DSC será capaz de identificar as transições térmicas de ambos durante o ensaio. Tornando possível constatar a presença de mais de um polímero na composição, e assim, evidenciando uma contaminação.

Termogravimetria (TGA)

Já o ensaio de Termogravimetria (TGA) analisa a perda de massa em função da variação da temperatura e/ou do tempo. Graficamente, quando existe a presença de mais de um tipo de material polimérico, haverá mais de uma região de decomposição, que também se apresenta em temperaturas específicas para cara material puro.

Além de evidenciar a presença de mais de um polímero na composição, é possível analisar também a presença de contaminantes orgânicos e quantificar o percentual mássico desse tipo de composto na amostra. Assim como a análise DSC, a Termogravimetria não identifica os contaminantes, apenas evidencia sua presença na composição.

(Nós já escrevemos um texto completo sobre a Termogravimetria.
Acesse já pelo link: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-o-ensaio-de-termogravimetria-tga/)

Resgultado do Ensaio TGA utilizado para identificação de contaminantes

Figura: Ensaio TGA utilizado para identificação de contaminantes. Fonte: Acervo Próprio

Espectroscopia no Infravermelho (FTIR)

Já a Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) é uma análise química que pode ser utilizada para a identificação de contaminantes nas amostras em estudo. Esse ensaio submete a amostra à ondas do espectro do infravermelho, e analisa quais comprimentos específicos dessas ondas foram absorvidos pelos grupamentos químicos que compõe a amostra.

Como cada grupamento químico absorve a onda em uma frequência característica, é possível através da comparação com referências, identificar e quantificar a presença de grupamentos específicos que fornecem informações sobre a composição da amostra, contribuindo para a identificação de contaminantes.

Cromatografia Gasosa (GC-MS)

A cromatografia gasosa também é um ensaio capaz de contribuir na identificação de contaminantes, principalmente ao se tratar de compostos voláteis orgânicos de baixa e média massa molar e polaridade. Essa técnica utiliza uma fase móvel gasosa que através de um fluxo, arrasta os compostos e os separa por diferentes pontos de ebulição, através da fase estacionária do equipamento (coluna) que pode ser sólida ou líquida.

Na saída da fase estacionária, há detectores capazes de identificar os compostos, bem como suas quantidades (dependendo da metodologia de extração utilizada).

Além do GC-MS, existem mais 2 tipos de Cromatografia.
Saiba mais agora: https://afinkopolimeros.com.br/3-tecnicas-de-cromatografia-mais-usadas/

Resultado GC-MS

Figura: Resultado do Ensaio GC-MS usado para identificação de contaminantes

Microscopia (MEV-EDS)

Já o MEV-EDS é um ensaio realizado no Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) onde se realiza um procedimento de Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS). Nesse ensaio além da imagem da superfície, obtida pelo MEV, é observado o espectro gerado pela energia dispersiva dos raios X, da área analisada.  Assim, é possível identificar a morfologia da superfície do polímero, bem como a microanálise qualitativa feita por EDS, que identifica a presença de elementos químicos específicos na amostra. É possível também, determinar a porcentagem mássica de cada elemento na análise. Podendo então, identificar contaminação por metais e por compostos inorgânicos.

A Afinko Soluções em Polímeros, realiza todos os ensaios para determinar a presença de contaminantes em polímeros.

Caso tenha interesse em realizá-los, entre em contato através do e-mail:  contato@afinkopolimeros.com.br

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Técnicas de Caracterização de Polímeros – Sebastião V. Canevarolo Jr. – Ed. Artliber – 2014