Os Microscópios Eletrônicos de Transmissão (MET) utilizam a incidência de um feixe de elétrons na amostra gerar uma imagem altamente ampliada.

Assim como na Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), este ensaio também utiliza um feixe de elétrons para formar as imagens da amostra em análise, porém atua com um mecanismo um pouco diferente.

No equipamento de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) existe um gerador de elétrons de alta tensão que se deslocam através de um tubo no vácuo antes de serem convergidos por uma lente eletromagnética, focalizando os elétrons em um feixe muito fino. Este feixe penetra a amostra, que por sua vez, é uma fina camada do material a ser analisado.

Figura: Equipamento de Microscopia Eletrônica de Transmissão (Fonte: Acervo Próprio)

Depois de atravessar a amostra, o feixe gerado atinge uma tela fluorescente posicionada na parte inferior do equipamento, onde a imagem da amostra é formada em diferentes tons, de acordo com a densidade, espessura e difração. As imagens formadas são bidimensionais e possuem um aumento de centenas de milhares de vezes.

Como são preparadas as amostras utilizadas no ensaio de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET)?

Esta análise exige que as amostras sejam muito finas, para que o feixe de elétrons seja capaz de atravessá-las. Portanto, para obter amostras com dimensões adequadas para o ensaio são necessários alguns processos, como por exemplo o corte e desbaste da amostra. Assim, o processo de preparação de amostras para a realização do ensaio é uma das etapas mais importantes para que se obtenha sucesso na coleta das informações desejadas.

Quais as informações podem ser obtidas pelo Microscópico Eletrônico de Transmissão (MET)?

Esta técnica de microscopia é utilizada em análises microestruturais por fornecer desde informações superficiais até níveis atômicos, como por exemplo: composição química, informações cristalográficas, avaliação de óxidos metálicos na composição, dispersão de cargas e aditivos, avaliação de fases dispersas em blendas, avaliação das fases de copolímeros, entre outros.

Além das imagens geradas, é possível empregar a coleta dos Raios X gerados durante o ensaio com o objetivo de estudar a composição elementar das amostras em análise. Esta Microanálise elementar é conhecida como Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) e também pode ser realizada pela técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).

(Nós já escrevemos um texto sobre a Microscopia Eletrônica de Varredura, clique agora no link para acessá-lo: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-microscopia-eletronica-mev/)

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) em diversos tipos de amostras. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Através da composição química dos materiais poliméricos é possível compreender suas propriedades térmicas, mecânicas, químicas e diversos outros fatores relacionados ao comportamento do material durante a aplicação.

A composição de materiais poliméricos é um dos principais fatores capazes de influenciar em suas propriedades. Na maioria das vezes, os produtos fabricados com polímeros não contêm apenas a matéria prima polimérica em sua composição, mas também diversos outros compostos químicos, conhecidos como aditivos.

(Nós já escrevemos sobre Aditivação de Polímeros aqui no Blog. Acesse agora este conteúdo clicando no link: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-aditivacao/)

Estes compostos têm como função conferir propriedades específicas adequadas a cada aplicação, bem como uma maior produtividade e vantagens no custo de produção.

Dessa forma, a composição de um produto plástico é o conjunto formado pela matéria prima polimérica pura e os aditivos utilizados.

Mas como determinar esta composição?

Quais ensaios podem ser utilizados para determinar a Composição de Produtos Poliméricos?

Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)

Esta é uma análise química que fornece como resposta o espectro de absorção no infravermelho, resultante da interação entre a radiação eletromagnética infravermelha, emitida pelo dispositivo, com as moléculas da amostra em análise. Os espectros obtidos são utilizados para fornecer evidências da presença dos diferentes grupos funcionais na estrutura do material.

Através deste ensaio é possível obter informações sobre a presença ou ausência de grupos funcionais específicos que constituem as moléculas dos componentes da amostra, além de poder ser aplicado, em condições específicas, para obtenção de dados quantitativos de misturas de polímeros e determinados aditivos.

Figura: Imagem Ilustrativa de Análise Química (Fonte: Pixabay)

Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)

É uma análise térmica na qual, variando-se a temperatura em função do tempo, é possível a medida de fluxo de calor causado por transformações dos materiais em estudo (processos endotérmicos, exotérmicos e variações na capacidade calorífica).

O resultado desta análise é uma curva que apresenta o fluxo de calor em função da temperatura (ou tempo) na qual é possível medir as transições térmicas características dos polímeros. Como cada polímero apresenta essas transições em faixas de temperaturas específicas, a técnica fornece informações valiosas para a identificação dos mesmo.. Além disso, as transições térmicas sofrem influências de fatores como a umidade, presença de aditivos e cargas, cura, processamento, entre outros.

Desta forma é possível investigar, juntamente com o FTIR, o polímero, ou a mistura de polímeros, que compõe uma determinada peça ou produto.

Termogravimetria ou Análise Termogravimétrica (TGA)

A Termogravimetria também é uma análise térmica utilizada na investigação do comportamento dos polímeros durante sua decomposição térmica dos polímeros. Este ensaio quantifica teor de material orgânico, resíduos inorgânicos, perda de solventes ou plastificantes, além de constatar, em alguns casos, a ocorrência de uma mistura de materiais.

(Quer saber mais sobre este ensaio? Nós temos um conteúdo completo sobre o tema. Acesse já: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-o-ensaio-de-termogravimetria-tga/)

O resultado da análise apresenta-se na forma de uma curva de massa em função do tempo e temperatura. A partir das variações percentuais de massas é possível realizar a análise quantitativa de alguns compostos presentes no material.

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

O Microscópico Eletrônico de Varredura é um dispositivo capaz de gerar imagens com centenas de milhares de vezes de aumento através da detecção da interação entre a o material e um feixe de elétrons que varre superfície da amostra em estudo .

Outra função deste ensaio é a Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS), que pode ser utilizada de maneira simultânea. Este tipo de análise é responsável por detectar os elementos químicos presentes na superfície analisada.

(Nós temos um texto completo sobre esta análise. Clique já no link para acessá-lo: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-microscopia-eletronica-mev/ )

Com isso, o MEV/EDS é capaz de contribuir muito na determinação da composição química de produtos poliméricos.

Cromatografia Gasosa com Espectrometria de Massas (GC-MS)

Neste tipo de cromatografia, a amostra, em estado gasoso passa por uma coluna responsável pela separação dos diferentes constituintes presentes..

Depois da separação, as substâncias presentes são identificadas por Espectrometria de Massas.

Esta análise permite detectar a presença de antioxidantes, plastificantes, monômeros residuais, entre outros, contribuindo em análises de falhas ou estudos que visem a investigação dos constituintes presentes na composição de materiais poliméricos.

A Afinko realiza todos estes ensaios para Determinar a Composição de Materiais Poliméricos. Caso tenha interesse em realizá-los entre em contato conosco através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Apesar dos Ensaios de Compressão e Compression Set apresentarem nomes similares, na prática, apresentam metodologia e objetivos diferentes.

Apesar das diferenças entre estes ensaios, uma das semelhanças entre eles é que, ainda que sejam utilizados para ensaiar várias classes de materiais, ambos são ensaios muito utilizados para a caracterização de polímeros elastoméricos, porém cada um com um objetivo específico.

No Ensaio de Compressão é possível obter informações como o limite de resistência à compressão, tensão de escoamento e o módulo de elasticidade. As propriedades que podem ser obtidas irão depender do tipo de material em análise.

Já no ensaio Compression Set, o objetivo é aplicar uma deformação ou carga constante e medir o quanto houve de deformação permanente durante o ensaio, ou seja, aquela não recuperada após a remoção da solicitação.

Como cada um desses ensaios é realizado?

Ensaio de Compressão

O ensaio de compressão consiste na aplicação de carga compressiva, de forma uniaxial, em um corpo de prova. Esta análise é realizada em uma máquina universal de ensaios, mesmo dispositivo utilizado nos ensaios de tração e flexão, posicionando-se o corpo de prova entre duas placas metálicas planas, sendo uma fixa e outra móvel.
Durante o ensaio, as placas comprimem o material à uma taxa de deformação pré-determinada por norma, onde a resposta à compressão do material é mensurada pelas células de carga do dispositivo, conforme as placas comprimem o corpo de prova.

Figura: Equipamento realizando o ensaio de compressão (fonte: acervo próprio)

Ensaio de Compression Set

A metodologia do ensaio de Compression Set difere do ensaio de compressão principalmente porque a amostra é submetida à solicitações com carga ou deformação constantes por um determinado período de tempo, diferente do ensaio de compressão tradicional, onde a deformação aplicada varia seguindo uma taxa de deformação, fazendo com que tensão e deformação não sejam constantes.

Segundo a ASTM, existem dois métodos para se realizar o ensaio: método A e método B. No caso do método A, o corpo de prova é submetido à uma carga constante de compressão. Já no método B, o corpo de prova é submetido à uma deformação constante.

A escolha do método deve ser de acordo com as especificações da peça, sendo, portanto, dependente de como o produto será aplicado.

Como e quais são os resultados de cada um desses ensaios?

Ensaio de Compressão

Após a realizado o ensaio de compressão, é gerado um gráfico tensão x deformação, como o da figura abaixo:

Figura: Curva Tensão de Compressão x Deformação (fonte: Acervo Próprio)

Para materiais frágeis, pode ser mensurado o limite de resistência à compressão, já que esses materiais fraturam durante o ensaio. Já no caso de corpos de prova de materiais dúcteis, pode-se obter propriedades como o módulo de elasticidade e tensão de escoamento, obtidos no regime elástico do material durante o ensaio.

Ensaio de Compression Set

Já no ensaio de Compression Set, o resultado consiste nas diferenças entre as espessuras do corpo de prova medidas antes e após o ensaio, permitindo a avaliação da deformação que não foi recuperada após a remoção da solicitação, ou seja, deformação permanente.

Portanto, o objetivo é mensurar a habilidade dos materiais em manterem suas propriedades elásticas após a ação de esforços prolongados de deformações compressivas.

A Afinko realiza os ensaios de Compressão e de Compression Set. Caso tenha interesse em realizá-los entre em contato conosco através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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O ensaio HDT é responsável por analisar como os polímeros se comportam em flexão sob diferentes temperaturas, podendo indicar as faixas de temperaturas de trabalho ideais para cada polímero.

Para que realizar o Ensaio de Deflexão Térmica (HDT)?

Uma das principais desvantagens dos polímeros, tratando-se de propriedades, em relação aos metais e cerâmicas está relacionada a sua resistência térmica, já que os polímeros (termoplásticos) apresentam pontos de fusão quase sempre inferiores a 300ºC. Valores estes consideravelmente menores do que materiais pertencentes às duas outras classes. Desta forma, a temperatura de trabalho dos polímeros é inferior, limitando o uso desses materiais em algumas aplicações.

Por conta disso, o ensaio HDT tem importância relevante para que seja compreendido o comportamento mecânico do material em altas temperaturas. Através dessa técnica de caracterização é possível obter parâmetros relevantes para a seleção de materiais, como por exemplo indicativos da temperatura máxima de trabalho, na qual um polímero poderá ser utilizado sem que sofra deformações que resultarão em falhas ou alteração de suas propriedades.

Como é feito o ensaio HDT?

O ensaio HDT consiste em submeter a amostra polimérica a uma carga de flexão constante durante o aumento de temperaturas a uma taxa de aquecimento pré definida, padronizada por norma. Como exemplo, temos a norma ASTM D648 que determina como valores de tensão de flexão 0,455 MPa e 1,82 MPa e 2°C/min como taxa de aquecimento.

É importante ressaltar que durante o aquecimento, a deflexão do corpo de prova é constantemente medida pelo equipamento e no momento em que um valor de deflexão padrão é atingido o ensaio é finalizado. A temperatura na qual a amostra polimérica atinge a deflexão máxima permitida é conhecida como Temperatura de Deflexão Térmica (HDT), sendo este parâmetro um dos principais indicativos práticos da temperatura máxima de trabalho, onde um material polimérico ainda permanece com suas propriedades mecânicas garantidas.

Figura: dispositivo utilizado no ensaio HDT. Fonte: Acervo próprio

A HDT ocorre alguns graus abaixo da temperatura de transição vítrea (Tg) no caso dos polímeros amorfos. Já nos polímeros semicristalinos, na maioria das vezes fica entre a Tg e a temperatura de fusão (Tm). Alguns aditivos têm influência preponderante na HDT dos materiais poliméricos. Fibras de vidro ou outros tipos de reforços podem aumentar significativamente a HDT dos plásticos. Já aditivos como plastificantes, dependendo da quantidade utilizada, podem causar quedas consideráveis na HDT.

Nós já escrevemos um texto sobre Tm e Tg aqui no blog. Acesse agora clicando nos links:

Texto sobre a Tg: https://afinkopolimeros.com.br/temperatura-de-transicao-vitrea-tg/

Texto sobre a Tm: https://afinkopolimeros.com.br/temperatura-de-fusao-cristalina-tm/

Quais informações são obtidas no ensaio de HDT?

Como já dito, a informação fornecida ao final de um ensaio HDT é a temperatura de deflexão térmica, que é um excelente indicativo para estimar a temperatura máxima de trabalho, ou seja, a maior temperatura onde o polímero pode ser utilizado mantendo suas propriedades mecânicas por um tempo apreciável.

Vale ressaltar que o HDT é um ensaio que realiza uma medida do comportamento do material apenas em uma condição, ou seja, não indica resistência térmica a longo prazo dos polímeros.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o Ensaio HDT. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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