Degradação de polímeros: Quais as consequências e como evitá-la?

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Os diferentes tipos de degradação de polímeros são reações indesejáveis que ocasionam decréscimo em propriedades importantes que afetam a qualidade de peças poliméricos.

O que é e como ocorre o processo a degradação de polímeros?

Apesar de indesejados, os processos de degradação são bastante comuns nos materiais poliméricos.  Esse processo pode ser originado através de diversos tipos de reações químicas, como por exemplo: oxidação, despolimerização, reticulação, cisão de ligações químicas, entre outros.

O processo de iniciação de uma degradação é caracterizado pelo rompimento de uma ligação covalente, gerando elementos reativos que são responsáveis por dar continuidade ao processo. Uma das formas mais comuns de se iniciar o fenômeno de degradação é através de uma fonte de energia externa, dentre as mais comuns estão: calor e luz (radiação).

Quais os problemas gerados pela degradação de polímeros?

A degradação gera muitos efeitos indesejados em peças moldadas com polímeros. Um dos principais é a alteração nos aspectos visuais, como mudança de cor, amarelamento, surgimento de manchas e alteração de brilho.

Figura ilustrativa sobre degradação

Figura: Imagem Ilustrativa de Plástico Degradado (Fonte: Catraca Livre)

 

Além dos problemas ligados à aparência citados, a alteração de propriedades mecânicas e reológicas também é uma consequência bastante comum dos processos de degradação de polímeros. A cisão das cadeias reduz a massa molar dos polímeros, reduzindo as propriedades mecânicas e a viscosidade. Por outro lado, processos degradativos que envolvem reticulação tendem a ocasionar incrementos drásticos na viscosidade.

Outro problema que pode ser causado através da degradação é o surgimento de fissuras, que podem concentrar tensões e aumentar a probabilidade de falhas mecânicas em materiais utilizados em aplicações onde há solicitação mecânica considerável.

Como evitar e identificar a degradação de polímeros?

A principal forma de se evitar os efeitos indesejados de processos de degradação de polímeros é através da escolha adequada do material, e de seus aditivos, para cada aplicação, principalmente quando há a presença de fatores como calor, contato com outras substãncias e radiação (luz).

Para auxiliar no processo de escolha, existem diversos ensaios utilizados a fim de analisar o comportamento e as propriedades de materiais poliméricos submetidos às condições de uso, principalmente quando estas contribuírem com a degradação.

O ensaio de Envelhecimento Acelerado (Weatherometer), por exemplo, submete as amostras à radiação UV, temperatura e umidade por um determinado tempo, permitindo a comparação de inúmeras propriedades (cor, brilho, resistência à tração, etc) antes e após o envelhecimento. Dessa forma, é possível avaliar a capacidade das condições ambientais de causar degradação em peças poliméricas e consequentes decréscimos em suas propriedades.

Outro ensaio utilizado para analisar quantitativamente a degradação sofrida por um material é a Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), que é capaz de identificar grupamentos químicos presentes na estrutura do material. Como alguns processos de degradação são responsáveis pelo rompimento ligações covalentes, promovendo a formação de outros grupamentos químicos, é possível analisar a presença e o teor desses novos grupamentos resultantes do processo degradativo, comparando a intensidade de degradação presentes nas diferenteas amostras poliméricas analisadas.

A Afinko realiza os ensaios listados acima com o objetivo de analisar o comportamento dos materiais submetidos à fatores que podem causar sua degradação. Caso tenha interesse , entre já em contato pelo e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Metais pesados em embalagens plásticas: como e por que determinar?

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Os aditivos utilizados em embalagens plásticas podem, indesejavelmente, levar metais pesados para a composição destes produtos. Diversos problemas de saúde podem ser evitados com o controle do teor destes contaminantes nestes produtos.

Quando ingeridos, alguns metais podem causar diversos problemas à saúde e até mesmo levar à morte em casos extremos. Portanto, manter um controle do teor destes elementos em embalagens plásticas podem evitar diversos tipos de problemas, principalmente em relação àquelas utilizadas em contato com alimentos, uma vez que existe o risco de migração destes elementos para o produto.

Uma intoxicação deste tipo é capaz de causar diversos sintomas, desde alguns considerados leves, como: náusea, vômito, diarreia, fraqueza muscular, cólicas abdominais etc. Até quadros mais graves, em que a vítima pode apresentar lesão renal, lesões musculares e neuropatia.

Em parte dos casos, os metais chegam até às embalagens através dos aditivos utilizados para conferir cores a estes produtos (pigmentos e corantes), uma vez que diversos metais são responsáveis por garantir esta função a este tipo de aditivos.

 

Figura: Imagem ilustrativa embalagens de alimentos (Fonte: Falamart)

Figura: Imagem ilustrativa embalagens de alimentos (Fonte: Falamart).

O que determina a legislação?

Para este fim, a RDC nº52 de 26 de novembro de 2010 determina teores de metais e metaloides em embalagens e equipamentos plásticos que contém corantes e que são destinados a entrar em contato com alimentos. Exceto para produtos que contenham uma barreira que impeça o contato da região colorida com a face interna do material.

Para os efeitos desta regulamentação, corantes são considerados todas as substâncias orgânicas e inorgânicas utilizados como aditivos para conferir cores aos materiais plásticos, e não deverão conter metais e nem metaloides, em sua composição, em quantidades superiores às seguintes proporções:

Bário (Ba) ………………….. 0,01% m/m.

Cádmio (Cd) ………………….. 0,01% m/m.

Chumbo (Pb) ………………….. 0,01% m/m.

Selênio (Se) ………………….. 0,01% m/m.

Antimônio (Sb) …………………… 0,05% m/m.

Arsênio (As) …………………… 0,05% m/m.

Cromo (Cr) ………………… 0,10% m/m.

Zinco (Zn) ………………… 0,10% m/m.

Mercúrio (Hg) ………………… 0,10% m/m.

Além disso, a regulamentação determina que, para determinar os teores destes elementos sejam utilizadas técnicas espectrométricas adequadas.

Como determinar o teor de metais em embalagens plásticas?

Um ensaio que permite a identificação de metais em soluções gasosas, líquidas e sólidas, inclusive em baixas concentrações, é a Espectrometria de Absorção Atômica. A análise permite obter dados qualitativos e quantitativos através do fenômeno de salto quântico dos elétrons.

O salto quântico consiste na excitação dos elétrons dos átomos que compõe a amostra com a utilização de uma fonte de energia. Os átomos excitados são instáveis e readquirem sua estabilidade ao voltarem ao seu estado fundamental, emitindo a energia armazenada na forma de radiação eletromagnética que é detectada pelo equipamento.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o Ensaio de Espectrometria de Absorção Atômica. Caso tenha interesse em realizá-lo, entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Fratura de peças poliméricas com fibra de vidro: quais as causas e como evitá-la?

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Os compósitos poliméricos feitos com a adição de fibra de vidro são responsáveis por aprimorar as propriedades termomecânicas de alguns produtos. Contudo, ocasionalmente, estes materiais ainda assim sofrem fraturas. Mas então quais as causas deste tipo de falha?

A formação de um compósito polimérico através da adição de materiais é um processo bastante utilizado por diversos tipos de indústrias na fabricação de seus produtos. As fibras de vidro são uma das principais cargas inorgânicas reforçativas e são incorporadas com o objetivo de incrementar algumas propriedades mecânicas e termomecânicas, como maior rigidez e resistência à fluência.

Figura: Imagem ilustrativa das fibras de vidro utilizadas como cargas de reforço.

Figura: Imagem ilustrativa das fibras de vidro utilizadas como cargas de reforço.

Quais os principais fatores que podem contribuir para a fratura de peças plásticas com fibra de vidro?

Orientação das fibras

A orientação das fibras dentro da matriz é um dos fatores que garantem propriedades mecânicas elevadas para algumas aplicações. Porém, por conta da anisotropia, fibras orientadas perpendicularmente à solicitação mecânica de tração ou flexão apresentam um desempenho menor.

Adesão das fibras à matriz polimérica

O sucesso da incorporação de fibras em matrizes poliméricas estã muito relacionado à existência de uma interface fibra/matriz de qualidade. Tal interface garante uma boa adesão entre a parte inorgânica (fibras) e orgânica (matriz polimérica), que é um importante requisito para que haja transferência de tensões da matriz para a fibra. Dessa forma, uma baixa adesão entre fibra e matriz faz com que as tensões não sejam transferidas totalmente da matriz para as fibras, não gerando o efeito de reforço esperado.

Tamanho das Fibras

As fibras aumentam a resistência de um material polimérico através de mecanismos de transferência de tensões. Um dos fatores preponderantes para uma fibra poder atuar como reforço é o seu comprimento. Para que ocorra uma transferência de tensões adequada, a fibra deve possuir um certo comprimento mínimo ou crítico, a partir do qual a fibra deixa de ser um concentrador de tensões e passa a reforçar o material polimérico. Por este motivo, toda atenção é necessária durante o processamento para que não ocorra quebra das fibras, e as mesmas não tenham seu desempenho comprometido ou mesmo passem a atuar como concentradores de tensão.

Teor de Fibras

O teor adequado de fibras de vidro incorporadas em um material polimérico depende das propriedades finais que se deseja alcançar no produto, do tipo de matriz polimérica e tipo de processo de moldagem a ser utilizado.

Por exemplo, baixos teores de fibras podem não ser suficientes para que se alcance as propriedades desejadas em alguns produtos. Por outro lado, um excesso de fibras pode tornar o material extremamente rígido e quebradiço.

Distribuição irregular das Fibras

O processo de mistura das fibras de vidro junto à matriz polimérica é um passo muito importante no desenvolvimento de compósitos. O mais adequado é que haja uma distribuição regular. Caso esta distribuição seja irregular, é possível que regiões tenham um teor maior de fibras do que outras, deixando o produto com propriedades irregulares ao longo da peça, de forma que essas heterogeneidades podem propiciar uma falha.

Como evitar este tipo de problema?

O primeiro passo para resolução deste tipo de problema é identificar a principal causa da falha. Existem diversos tipos de ensaios que podem ser utilizados para investigar as causas raízes deste tipo de problema. Dentre eles, temos:

Termogravimetria (TGA): Este é um dos principais ensaios utilizados para determinar o teor de cargas inorgânicas presentes em matrizes poliméricas. Trata-se de uma análise termoanalítica que mensura as variações de massa em relação ao aumento de temperatura. Através deste ensaio é possível determinar o teor de fibras de vidro (em massa) incorporadas em um compósito.

Microscopia Óptica: A microscopia óptica avalia a presença e a morfologia de aditivos e cargas nos polímeros através da interação com a luz. A partir deste ensaio é possível determinar o comprimento das fibras e muitas vezes avaliar como as fibras estão dispersas na matriz.

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV): Já este tipo de microscopia utiliza a detecção da interação de um feixe de elétrons com a estrutura para gerar imagens com um grande aumento sema perda de nitidez. Através das imagens geradas é possível analisar a morfologia da microestrutura e obter informações muito relevantes sobre orientação, dispersão e distribuição, e adesão entre fibras e matriz polimérica.

A Afinko realiza todos os ensaios listados com o objetivo de investigar este tipo de problema em compósitos de fibra de vidros com matriz polimérica. Caso tenha interesse, entre já em contato pelo e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Cristalinidade de polímeros: O que é e como determinar?

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A cristalinidade dos polímeros é um fator estrutural muito importante pois está diretamente relacionado com diversas propriedades, entre elas as mecânicas. O ensaio de Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC) é um dos testes mais práticos para determinação do teor de cristalinidade dos materiais poliméricos.

O que é a cristalinidade de um polímero?

Os polímeros são materiais compostos por longas cadeias de átomos formadas unidades básicas que se repetem ao longo da estrutura molecular (conhecida como mero). A Cristalinidade está relacionada com a forma com a qual essas longas cadeias estão organizadas. Assim, um cristal é formado quando as moléculas poliméricas apresentam ordem de longo alcance, ou seja, estão ordenadamente empacotadas ao longo de grandes distâncias atômicas.

Devido ao enorme comprimento de suas cadeias, os polímeros, em condições normais, não se cristalizam por completo e, dessa forma, são conhecidos como polímeros semicristalinos. O processo de cristalização de um determinado polímero depende de diversos fatores, principalmente da taxa de resfriamento utilizada durante o processo de moldagem.

Imagens de cristais poliméricos por microscopia (Cristalinidade)

Figura: Imagens de estruturas cristalinas de polímeros.

 

Por outro lado, alguns polímeros, por características estruturais de suas moléculas, não se cristalizam. Estes são conhecidos como polímeros amorfos.

(Nós já escrevemos um texto sobre polímeros amorfos e semicristalinos, acesse já clicando no link: https://afinkopolimeros.com.br/polimero-cristalino-o-que-e-saiba-ja/)

Quais propriedades são alcançadas através da cristalinidade?

A cristalinidade tem influência na maioria das propriedades dos polímeros. Como, por exemplo, as propriedades ópticas. Quanto maior o grau de cristalinidade dos polímeros mais opacos eles se tornam. Assim, polímeros transparentes não possuem cristalinidade, ou seja, são amorfos.

Além disso, à medida que os teores de cristalinidade aumentam em um polímero, há também o aumento do módulo elástico, resistência ao escoamento e dureza.

Como determinar o teor de cristalinidade em materiais poliméricos?

Uma das principais técnicas para determinação da cristalinidade de materiais poliméricos é a Análise de Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC).

Durante o ensaio DSC a amostra é submetida à uma rampa de temperaturas e o fluxo de calor causado pelas transições térmicas dos materiais analisados (processos endotérmicos, exotérmicos e variações na capacidade calorífica) é medido em função do tempo e temperatura.

Os polímeros semicristalinos possuem uma transição térmica caracterizada pela fusão dos cristais. Essa transição ocorre a uma temperatura conhecida como Temperatura de Fusão Cristalina (Tm), onde o material adquire energia suficiente para vencer as forças secundárias que unem as moléculas de seus cristais, causando a sua transformação para o estado líquido (viscoso).

Como neste processo ocorre absorção de energia, o DSC mensura o fluxo de calor obtendo o valor da variação de entalpia ocorrida durante esta transição térmica. Através da entalpia medida, e comparando-se com valores teóricos obtidos em laboratório, obtém-se o teor de cristalinidade do material analisado.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio DSC para a determinação da cristalinidade de amostras poliméricas. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Ciência dos Polímeros – Sebastião V. Canevarolo Jr. – Editora Artliber.

Como é feito o ensaio de absorção de água de materiais poliméricos?

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O ensaio consiste em medir a massa dos corpos de prova antes e após a imersão em água, para que seja determinada a absorção da água.

Como a absorção de água interfere nas propriedades dos polímeros?

A absorção de água, quando ocorre, pode gerar alterações nas propriedades e no processamento de peças poliméricas. Uma delas é a variação dimensional, que pode se tornar um problema em aplicações onde a precisão dimensional é requerida. Além disso, outro problema causado pela alteração das dimensões da peça é que a expansão gerada no polímero através da absorção de água promove o surgimento de tensões residuais ocasionadas pela distribuição não uniforme da água no material.

Este fenômeno também pode gerar problemas no processamento do material, ocasionando o surgimento de bolhas nas peças finais, uma vez que a água absorvida evapora por conta da alta temperatura de processamento, podendo deixar cavidades indesejadas nas peças produzidas.

Materiais que absorvem água também apresentam alteração nas propriedades mecânicas, como queda na resistência à tração e rigidez e aumento na resistência ao impacto. Também podem ocorrer alterações nas propriedades elétricas.

Como é realizado o ensaio de absorção de água?

O ensaio de absorção de água consiste em medir a massa de corpos de prova, ou de peças já moldadas, antes e após a etapa de imersão em um recipiente contendo água.

Porém, o primeiro passo desta análise é o condicionamento da amostra. Antes da imersão em água, é necessário que ela seja condicionada em ambiente com temperatura e umidade controlados por um determinado tempo. Esta etapa visa eliminar a umidade e quaisquer outros compostos presentes na superfície do material em análise, garantindo que a diferença de massa identificada no ensaio, seja oriunda exclusivamente do processo de absorção ocorrido durante imersão.

Após o condicionamento os corpos de prova da amostra têm sua massa inicial aferida em uma balança analítica.

Depois de ter a massa medida, as amostras são submersas por completo em um recipiente com água em temperatura controlada. Os corpos de prova utilizados possuem dimensões padronizadas por norma. O tempo de imersão é determinado de acordo com a norma utilizada ou do objetivo do ensaio, podendo ser realizada em intervalos que podem estar compreendidos entre 24 horas ou até mesmo semanas.

Ensaio de Absorção de Água

Figura: Corpos de prova em imersão (Fonte: Acervo Próprio)

Decorrido o tempo total de imersão, os corpos de prova são pesados novamente e o resultado da absorção de água de cada um pode ser obtido através do percentual da diferença de massa, antes e após a imersão.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio de absorção de água em diversos tipos de materiais. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Contração Pós Moldagem: O que é e como é feito este ensaio?

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O Ensaio de Contração Pós Moldagem é responsável por medir as variações das dimensões de uma peça pós processada.

O que é o fenômeno de contração pós moldagem?

Os polímeros são processados em temperaturas suficientemente altas para garantir que o material permaneça no estado fundido e com uma viscosidade adequada para a moldagem.

Após adquirir o formato desejado, com a redução da temperatura, os polímeros se contraem, reduzindo algumas dimensões projetadas para a peça. Em geral, por conta do maior empacotamento das moléculas, polímeros semicristalinos apresentam uma contração maior, após a moldagem, em relação aos polímeros amorfos. Este processo é consequência da formação das estruturas cristalinas, nas quais as moléculas se organizam espacialmente de forma a ocuparem um volume menor. Já nos polímeros amorfos não ocorre tal organização molecular acarretando na presença de contrações mais brandas após o seu resfriamento.

Quais os problemas gerados pela contração pós moldagem?

O principal problema causado por este fenômeno é a variação dimensional existente entre o projeto e a peça final, ou seja, a diferença entre as dimensões da peça projetada e da peça final, podendo comprometer a aplicação para a qual o polímero produzido é destinado.

Este problema se torna mais grave em peças utilizadas em conjunto com outros componente, como parafusos, pinos e outras peças poliméricas encaixadas. Caso ocorra uma variação dimensional da peça plástica moldada acima das tolerâncias permitidas o desempenho da peça final estará totalmente comprometido.

Imagem ilustrativa do fenômeno de contração pós moldagem (Fonte: pt

Figura: Imagem ilustrativa do fenômeno de contração pós moldagem (Fonte: ptonline)

Como é realizado o ensaio de Contração Pós Moldagem?

O ensaio de contração pós moldagem consiste basicamente em moldar o material de interesse no formato de corpos de prova padronizados e posteriormente medir as dimensões da peça final comparando-as com as dimensões do molde utilizado em sua conformação.

Diferentes normas técnicas podem especificar o molde a ser utilizado na injeção da peça a ser utilizada no ensaio de contração. As mais comuns para este tipo de teste são a ASTM D955 e a ISO 294. No caso da ASTM D955 existem 3 tipos de moldes, conforme a figura abaixo:

Tipos de Moldes para o Ensaio de Contração Pós Moldagem

Tipos de Moldes para o Ensaio de Contração Pós Moldagem (Fonte: Abis Mold Maker)

 

Dessa forma, através da medida das diferenças entre as dimensões finais da peça e as dimensões dos moldes, é possível obter quantitativamente a contração sofrida pela peça, onde o resultado do ensaio é apresentado de forma percentual.

Com o auxílio dos resultados deste teste é possível obter os parâmetros de processamento mais adequados para cada material, já que fatores como a temperatura do polímero durante o processamento e a taxa de resfriamento podem influenciar na intensidade da ocorrência deste fenômeno indesejado.

Além disso, o ensaio contribui no desenvolvimento de moldes para a conformação de polímeros, pois é possível considerar o percentual de contração sofrida pelo material nos cálculos dimensionais do projeto do molde, permitindo obtenção de peças com uma fidelidade dimensional maior em relação aos projetos.

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Microscopia Óptica: O que é e quais as informações obtidas neste ensaio?

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Através da interação da luz visível com os polímeros, a Microscopia Óptica é capaz de gerar imagens com algumas informações extremamente importantes sobre sua morfologia.

Os produtos poliméricos possuem em sua composição diversos constituintes além do polímero em si. Cada um destes componentes pode interagir com a luz de forma específica.

Os polímeros não absorvem a luz significativamente, dessa forma grande parte da luz que incide sobre sua superfície é transmitida ou refletida por sua estrutura. Contudo, alguns constituintes são capazes de absorver a luz, como por exemplo os pigmentos e corantes, que têm capacidade de absorver bandas específicas.

Como funciona a Microscopia Óptica?

O ensaio consiste em incidir sobre a superfície de uma amostra uma luz de tungstênio que, após ser transmitida ou refletida pela estrutura do material da amostra, é detectada e são geradas imagens com aumentos de até 1000x. Essas imagens permitem a obtenção de informações relevantes sobre a morfologia da amostra polimérica.

Quando a luz atravessa a estrutura do material, ocorre o fenômeno conhecido como difração. A difração é capaz de dividir um feixe de ondas luminosas, que penetra um material, em diversos outros feixes, de intensidades e ângulos de propagação diferentes do feixe original. Os feixes gerados através do fenômeno de difração são divididos em ordens (0, 1ª, 2ª, 3º, etc), de acordo com sua intensidade luminosa e do ângulo do desvio gerado.

Imagem ilustrativa do ensaio de Microscopia Óptica

Figura: Imagem ilustrativa do ensaio de Microscopia Óptica

O feixe de ordem zero é aquele que ao penetrar a amostra, é transmitido através de sua estrutura e não sofre nenhuma alteração em sua direção de propagação, pois não interage com a estrutura do material analisado. Já os demais, interagem com os constituintes da estrutura e, portanto, sofrem difração e são classificados em ordens crescentes de acordo com o aumento do ângulo do desvio sofrido e da perda de intensidade.

Desta forma, os feixes difratados são responsáveis por gerar as imagens formadas pelo conjunto de lentes que compõe o dispositivo, uma vez que interagem com a estrutura da amostra antes de chegarem até as lentes. Já os de ordem zero, não interagem com a estrutura da amostra, portanto, não contém informações sobre a morfologia do objeto em análise, tendo como função apenas contribuir com a luminosidade das imagens formadas.

Quais informações podem ser obtidas através da Microscopia Óptica?

Dentre as diversas informações obtidas por esta técnica, uma delas é a dispersão e distribuição de partículas, como pigmentos, fibras, cargas de reforço ou de outros aditivos que tenham interações específicas com a luz.

Os pigmentos causam redução da amplitude das ondas através dos fenômenos de absorção e difusão, gerando assim um contraste suficiente para que este tipo de informação seja obtida com êxito, permitindo que se diferencie, na imagem gerada, a matriz polimérica das partículas presentes na composição.

Outro tipo de análise que pode ser realizada é a identificação de alguns contaminantes, principalmente se estes forem oriundos de alguma etapa do processamento, pois estes possuem como características uma intensa absorção ou reflexão da luz.

Este tipo de técnica também pode ser aplicada na análise de materiais que contém em sua composição compostos fibrosos, como fibras de vidro ou de carbono.

Além disso, a análise permite obter imagens da morfologia de agregados cristalinos (conhecidos como esferulitos) presentes nas estruturas poliméricas de diversos polímeros semicristalinos. Nesse caso, é necessário que se utilize um polarizador junto ao microscópio, para que através da propriedade de birrefringência dos polímeros, seja possível a formação da imagem que contém estas estruturas.

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Técnicas de Caracterização de Polímeros – Sebastião V. Canevarolo Jr. – Altiliber

MET: O que é o ensaio de Microscopia Eletrônica de Transmissão?

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Os Microscópios Eletrônicos de Transmissão (MET) utilizam a incidência de um feixe de elétrons na amostra gerar uma imagem altamente ampliada.

Assim como na Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), este ensaio também utiliza um feixe de elétrons para formar as imagens da amostra em análise, porém atua com um mecanismo um pouco diferente.

No equipamento de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) existe um gerador de elétrons de alta tensão que se deslocam através de um tubo no vácuo antes de serem convergidos por uma lente eletromagnética, focalizando os elétrons em um feixe muito fino. Este feixe penetra a amostra, que por sua vez, é uma fina camada do material a ser analisado.

Microscópio Eletrônico de Transmissão (MET)

Figura: Equipamento de Microscopia Eletrônica de Transmissão (Fonte: Acervo Próprio)

Depois de atravessar a amostra, o feixe gerado atinge uma tela fluorescente posicionada na parte inferior do equipamento, onde a imagem da amostra é formada em diferentes tons, de acordo com a densidade, espessura e difração. As imagens formadas são bidimensionais e possuem um aumento de centenas de milhares de vezes.

Como são preparadas as amostras utilizadas no ensaio de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET)?

Esta análise exige que as amostras sejam muito finas, para que o feixe de elétrons seja capaz de atravessá-las. Portanto, para obter amostras com dimensões adequadas para o ensaio são necessários alguns processos, como por exemplo o corte e desbaste da amostra. Assim, o processo de preparação de amostras para a realização do ensaio é uma das etapas mais importantes para que se obtenha sucesso na coleta das informações desejadas.

Quais as informações podem ser obtidas pelo Microscópico Eletrônico de Transmissão (MET)?

Esta técnica de microscopia é utilizada em análises microestruturais por fornecer desde informações superficiais até níveis atômicos, como por exemplo: composição química, informações cristalográficas, avaliação de óxidos metálicos na composição, dispersão de cargas e aditivos, avaliação de fases dispersas em blendas, avaliação das fases de copolímeros, entre outros.

Além das imagens geradas, é possível empregar a coleta dos Raios X gerados durante o ensaio com o objetivo de estudar a composição elementar das amostras em análise. Esta Microanálise elementar é conhecida como Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) e também pode ser realizada pela técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).

(Nós já escrevemos um texto sobre a Microscopia Eletrônica de Varredura, clique agora no link para acessá-lo: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-microscopia-eletronica-mev/)

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Como analisar a resistência química de um material polimérico?

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A resistência química é uma importante característica de alguns polímeros, permitindo que esses materiais mantenham as propriedades desejadas inalteradas mesmo após serem expostos à condições ambientais e agentes químicos severos, como combustíveis e solventes, sem que necessitem de um tratamento ou proteção adicional.

Quando a resistência química do material não é adequada para uma determinada aplicação, diversos tipos de falhas podem ocorrer, como rupturas, alterações na coloração e na composição química do material, prejudicando o desempenho durante o uso. Dessa, forma a etapa de seleção do polímero a ser utilizado deve levar em conta a natureza dos agentes químicos que estarão em contato com o mesmo.

Como determinar a resistência química de um polímero?

A análise laboratorial de resistência química pode ser feita de maneira comparativa, onde as propriedades de interesse são avaliadas antes e após a exposição do material aos compostos químicos escolhidos para o ensaio. Desta forma é possível obter informações sobre quais propriedades de um determinado material são alteradas diante de um ataque químico.

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O ataque químico realizado neste tipo de análise, visa expor o material diretamente às substâncias com as quais terá contato durante sua aplicação. Normalmente este procedimento é realizado através da imersão do corpo de prova em tais substâncias por um tempo e temperatura definidos, de acordo com o objetivo do teste ou com as especificações do material.

Resistência química Polímeros

Figura: Resistência química Polímeros (Fonte: Intercept)

Em métodos mais simples os resultados são obtidos através de uma análise visual, realizada após o ataque químico, onde podem ser detectadas alterações perceptíveis a olho nu, como o surgimento de trincas e manchas.

Algumas alterações nas propriedades não são perceptíveis a olho nu, como por exemplo o decréscimo de propriedades mecânicas causadas pelo ataque químico. Portanto, em métodos de análises mais elaborados, ensaios complementares como o de tração, impacto, cor, microscopia e reometria podem ser empregados para que as medidas de algumas propriedades sejam comparadas através dos resultados obtidos antes e após o ataque químico. Este procedimento tem foco na busca por possíveis alterações físico-químicas causadas pela exposição química, como por exemplo degradação e mudanças na composição.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza diversos ensaios para determinar a resistência química de polímeros. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Como determinar a composição de materiais poliméricos?

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Através da composição química dos materiais poliméricos é possível compreender suas propriedades térmicas, mecânicas, químicas e diversos outros fatores relacionados ao comportamento do material durante a aplicação.

A composição de materiais poliméricos é um dos principais fatores capazes de influenciar em suas propriedades. Na maioria das vezes, os produtos fabricados com polímeros não contêm apenas a matéria prima polimérica em sua composição, mas também diversos outros compostos químicos, conhecidos como aditivos.

(Nós já escrevemos sobre Aditivação de Polímeros aqui no Blog. Acesse agora este conteúdo clicando no link: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-aditivacao/)

Estes compostos têm como função conferir propriedades específicas adequadas a cada aplicação, bem como uma maior produtividade e vantagens no custo de produção.

Dessa forma, a composição de um produto plástico é o conjunto formado pela matéria prima polimérica pura e os aditivos utilizados.

Mas como determinar esta composição?

Quais ensaios podem ser utilizados para determinar a Composição de Produtos Poliméricos?

Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)

Esta é uma análise química que fornece como resposta o espectro de absorção no infravermelho, resultante da interação entre a radiação eletromagnética infravermelha, emitida pelo dispositivo, com as moléculas da amostra em análise. Os espectros obtidos são utilizados para fornecer evidências da presença dos diferentes grupos funcionais na estrutura do material.

Através deste ensaio é possível obter informações sobre a presença ou ausência de grupos funcionais específicos que constituem as moléculas dos componentes da amostra, além de poder ser aplicado, em condições específicas, para obtenção de dados quantitativos de misturas de polímeros e determinados aditivos.

Imagem Ilustrativa de Análise de Composição Química

Figura: Imagem Ilustrativa de Análise Química (Fonte: Pixabay)

 

Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)

É uma análise térmica na qual, variando-se a temperatura em função do tempo, é possível a medida de fluxo de calor causado por transformações dos materiais em estudo (processos endotérmicos, exotérmicos e variações na capacidade calorífica).

O resultado desta análise é uma curva que apresenta o fluxo de calor em função da temperatura (ou tempo) na qual é possível medir as transições térmicas características dos polímeros. Como cada polímero apresenta essas transições em faixas de temperaturas específicas, a técnica fornece informações valiosas para a identificação dos mesmo.. Além disso, as transições térmicas sofrem influências de fatores como a umidade, presença de aditivos e cargas, cura, processamento, entre outros.

Desta forma é possível investigar, juntamente com o FTIR, o polímero, ou a mistura de polímeros, que compõe uma determinada peça ou produto.

Termogravimetria ou Análise Termogravimétrica (TGA)

A Termogravimetria também é uma análise térmica utilizada na investigação do comportamento dos polímeros durante sua decomposição térmica dos polímeros. Este ensaio quantifica teor de material orgânico, resíduos inorgânicos, perda de solventes ou plastificantes, além de constatar, em alguns casos, a ocorrência de uma mistura de materiais.

(Quer saber mais sobre este ensaio? Nós temos um conteúdo completo sobre o tema. Acesse já: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-o-ensaio-de-termogravimetria-tga/)

O resultado da análise apresenta-se na forma de uma curva de massa em função do tempo e temperatura. A partir das variações percentuais de massas é possível realizar a análise quantitativa de alguns compostos presentes no material.

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

O Microscópico Eletrônico de Varredura é um dispositivo capaz de gerar imagens com centenas de milhares de vezes de aumento através da detecção da interação entre a o material e um feixe de elétrons que varre superfície da amostra em estudo .

Outra função deste ensaio é a Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS), que pode ser utilizada de maneira simultânea. Este tipo de análise é responsável por detectar os elementos químicos presentes na superfície analisada.

(Nós temos um texto completo sobre esta análise. Clique já no link para acessá-lo: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-microscopia-eletronica-mev/ )

Com isso, o MEV/EDS é capaz de contribuir muito na determinação da composição química de produtos poliméricos.

Cromatografia Gasosa com Espectrometria de Massas (GC-MS)

Neste tipo de cromatografia, a amostra, em estado gasoso passa por uma coluna responsável pela separação dos diferentes constituintes presentes..

Depois da separação, as substâncias presentes são identificadas por Espectrometria de Massas.

Esta análise permite detectar a presença de antioxidantes, plastificantes, monômeros residuais, entre outros, contribuindo em análises de falhas ou estudos que visem a investigação dos constituintes presentes na composição de materiais poliméricos.

A Afinko realiza todos estes ensaios para Determinar a Composição de Materiais Poliméricos. Caso tenha interesse em realizá-los entre em contato conosco através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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