Metais pesados em brinquedos: Quais os riscos e como identificá-los?

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Os metais pesados são elementos químicos que podem trazer diversos riscos relacionados à saúde. Principalmente quando o assunto são os brinquedos infantis deve-se redobrar o cuidado!

Já é de amplo conhecimento que elementos como Chumbo, Mercúrio, Arsênio, Cádmio, Níquel, entre outros, causam diversos problemas de saúde. A contaminação ocasionada por estes metais pode desencadear sintomas como náuseas, vômitos, fraqueza muscular e até mesmo levar à morte, de acordo com o grau de exposição.

Apesar disso, diversos produtos podem conter estes elementos. Eles podem ser adquiridos através de uma contaminação durante alguma etapa do  processo ou através do uso de aditivos que contenham estes metais.

A atenção e o cuidado devem ser redobrados quando o tema são os brinquedos, já que crianças podem ingerir com mais facilidade estes componentes causando intoxicação, queem crianças, pode, além de todos os outros riscos, afetar diversas etapas do seu desenvolvimento.

(Nós já escrevemos um texto completo sobre aditivação. Clique agora no link para acessá-lo: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-aditivacao/)

Imagem ilustrativa de Metais Pesados em brinquedo (Fonte: Pexels)

Figura 1 Imagem ilustrativa de brinquedo (Fonte: Pexels)

 

O que diz a legislação sobre os metais pesados e os brinquedos?

Existem algumas normas que especificam requisitos de segurança para brinquedos, uma delas é a EN 71. Esta norma europeia tem o objetivo de especificar diversos requisitos para estes produtos, dentre eles, os limites de teores para a presença de diversos metais que podem migrar do brinquedo para o organismo do usuário, estabelecendo níveis seguros para crianças.

(Nós já escrevemos um texto sobre a presença de metais pesados em embalagens plásticas, clique no link e acesse já: https://afinkopolimeros.com.br/metais-pesados-em-embalagens-plasticas/)

A EN71 classifica brinquedos em 3 classes distintas conforme suas características físicas, já que estas influenciam diretamente na forma como o produto será manipulado pela criança, apresentando diferentes níveis de risco de contaminação.

Desta forma, os brinquedos são classificados de acordo com a tabela abaixo:

Categoria

Característica FísicaExemplos

I

Seco, quebradiço, em pó ou maleável

 – Giz de cera

 – Pastilhas aquareláveis

 – Massas de modelar

 – Areia mágica

II

Líquido ou viscoso

 – Tintas (guache, pintura a dedo etc.)

 – Cola Colorida

 – Slime

IIIRaspado

 – Cerâmica

 – Metais

 – Polímeros

 – Vidro

 – Tecidos

 – Madeira

Após definir a categoria do brinquedo em análise, a norma especifica os teores adequados de acordo com cada elemento químico, conforme a tabela abaixo:

Elemento

Tipo de Brinquedo

Categoria: I

(mg/kg)

Categoria: II

(mg/kg)

Categoria: III

(mg/kg)

Alumínio (Al)

5.6251.40670.000

Antimônio (Sb)

4511,3

560

Arsênico (As)

3,8

0,9

47

Bário (Ba)

1.50037518.750
Boro (B)1.200300

15.000

Cádmio (Cd)

1,30,317
Cromo (Cr) (III)37,59,4

460

Cromo (Cr) (VI)

0,020,0050,02

Cobalto (Co)

10,52,6

130

Cobre (Cu)

622,5156

7.700

Chumbo (Pb)2,00,5

23

Manganês (Mg)

1.200300

15.000

Mercúrio (Hg)

7,51,9

94

Níquel (Ni)

7518,8

930

Selênio (Se)

37,59,4

460

Estrôncio (Sr)

4.5001.125

56.000

Estanho (Sn)

15.0003.750

180.000

Estanho orgânico

0,90,2

12

Zinco (Zn)3.750938

46.000

Após estipular as quantidades consideradas seguras de cada um destes elementos para cada uma das categorias de brinquedos, é necessário identificar e quantificar, através de ensaios laboratoriais, a presença destes elementos, verificando se o produto se enquadra ou não nos níveis seguros estipulados pela norma.

Quais ensaios podem identificar e quantificar metais pesados em brinquedos?

As técnicas espectrométricas são as mais utilizadas para este objetivo. Uma das principais delas é a Espectrometria de Emissão Óptica por Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES) que tem como princípio medir a emissão da radiação eletromagnética nas regiões do espectro visível e ultravioleta, através de átomos excitados pela ionização gerada por um plasma de argônio.

Desta forma, através da medida da emissão de radiação, é possível não só identificar como também quantificar a presença do elemento químico desejado em uma amostra, comparando-o com os valores mencionados para garantir a adequação do brinquedo à norma.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio de ICP-OES. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Como e por que determinar o módulo de elasticidade de borrachas?

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O módulo de elasticidade das borrachas é uma informação muito importante para que suas propriedades sejam adequadas para cada uma das aplicações onde estes materiais são utilizados.

As borrachas, ou elastômeros, são polímeros com propriedades muito características e sua utilização é amplamente explorada industrialmente. Uma delas é a capacidade de mesmo após sofrer grandes deformações, com a aplicação de uma carga, recuperar-se e retornar às suas dimensões originais após a remoção da carga aplicada.

Uma das informações mais importantes e que regem o comportamento mecânico das borrachas é o seu módulo de elasticidade, também conhecido como Módulo de Young. Esta medida é uma grandeza proporcional à rigidez do material. Em outros termos, trata-se da razão entre a tensão aplicada e a deformação sofrida por uma peça ou produto, quando o regime de deformação é elástico, ou seja, na região linear de uma curva de tensão x deformação.

Imagem ilustrativa do módulo de elasticidade em borrachas (Fonte: Castor International)

Imagem ilustrativa de borracha (Fonte: Castor International)

Por que determinar o módulo de elasticidade de borrachas?

O valor do módulo de elasticidade das borrachas é uma informação relevante para diversos setores que utilizam estes materiais em seus produtos e o principal motivo é que cada aplicação necessita de borrachas com rigidez adequada, desde menos rígidas, como uma mangueira, até as mais rígidas, como alguns pneus. Dessa forma, a escolha da borracha com módulo de elasticidade apropriado é primordial para que uma peça seja capaz de atender às solicitações mecânicas durante o uso e desempenhar todas as suas funcionalidades.

Qual ensaio é utilizado para determinar o módulo de elasticidades em borrachas?

O módulo de elasticidade pode ser obtido em diversos tipos de solicitação mecânica (tração, compressão, cisalhamento, etc) e por diferentes técnicas de ensaio. No entanto, o ensaio de tração é um dos mais práticos e é bastante utilizado para obter os valores do módulo de elasticidade dos elastômeros. Esta análise pode ser realizada tanto em corpos de prova, como em produtos acabados.

No ensaio de tração, um corpo de prova (ou produto) tem suas extremidades fixadas no equipamento de ensaio através de garras, ou outro tipo de acoplamento, e passa a sofrer deformação. Uma das extremidades é móvel e passa a ser deslocada no sentido oposto à outra extremidade que é fixa. Esse deslocamento gera o alongamento do material testado e geralmente é realizado até que o mesmo se rompa.

Durante o alongamento as cargas aplicadas também são registradas e uma curva de tensão x deformação é construída. Através desta curva é possível obter diversas propriedades mecânicas, dentre elas, o módulo de elasticidade do material.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o Ensaio de Tração com o objetivo de determinar o módulo de elasticidade de borrachas. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Como identificar a presença de monômeros residuais em polímeros?

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A presença de monômeros residuais na estrutura de polímeros pode causar diversas alterações na estrutura e propriedades destes materiais.

O que são monômeros residuais?

Os polímeros são materiais que apresentam uma estrutura formada por longas cadeias compostas pela ligação de diversas unidades de repetição, conhecidas como meros. Para que estas estruturas sejam formadas, uma reação a partir de monômeros (moléculas que contém apenas um mero) ocorre, fazendo com que estes compostos se unam uns aos outros, formando as cadeias poliméricas, dando origem aos diversos tipos de polímeros que conhecemos.

Contudo, nem sempre todas as moléculas monoméricas se convertem em cadeias poliméricas. Os monômeros que não se convertem (não reagidos), ficam presentes entre as cadeias poliméricas formadas, e são chamados de monômeros residuais.

Quais os problemas causados e por que detectar a presença de monômeros residuais em polímeros?

Existem diversos motivos para que os monômeros residuais, presentes em polímeros, sejam identificados. Uma delas, por exemplo, é porque alguns destes compostos podem causar citotoxicidade, como é o caso do Metil Metacrilato (MMA), monômero do Poli Metilmetacrilato (Acrílico), capaz de causar reações alérgicas na pele de algumas pessoas, conhecidas como dermatite.

Outra substância utilizada como monômeros é o Bisfenol A, utilizado na composição de resinas epóxi, do Policarbonato (PC) e de alguns produtos cotidianos como embalagens de bebidas, é uma substância bastante tóxica para os seres humanos, podendo causar disfunções no pâncreas, além de prejudicar o funcionamento da tireoide, caso seja ingerido. Portanto, é importante que, em algumas aplicações, a identificação e quantificação destes materiais sejam realizadas, diminuindo o risco deste tipo de contaminação.

Além disso, os monômeros residuais, podem atuar como plastificantes. Isso ocorre porque estas substâncias de baixo peso molecular, se posicionam entre as cadeias poliméricas, afastando-as, atenuando as ligações químicas secundárias, afetando a rigidez do material, tornando-o mais flexível. Da mesma forma, este mecanismo também é capaz de diminuir a Tg do material podendo, desta forma, alterar também sua temperatura de trabalho.

 

Figura - Imagem ilustrativa de procedimento para identificação de monômeros residuais

Figura: Imagem ilustrativa de procedimento para identificação de monômeros residuais

 

Quais são exemplos de ensaios podem ser utilizados para identificar a presença de monômeros residuais em polímeros?

Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS)

O ensaio GC-MS utiliza uma fase móvel gasosa para separar os constituintes do material e conduzi-los até o espectrômetro de massas, responsável por identificar compostos de baixa massa molecular. Desta forma, diversos tipos de monômeros residuais podem ser identificados e até quantificados pelo uso desta técnica.

Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)
Este ensaio gera um espectro a partir dos comprimentos de ondas absorvidos pelos diferentes grupamentos químicos presentes na composição do material, permitindo sua identificação. Através destas informações é possível, por exemplo, investigar a presença de grupamentos químicos de alguns monômeros residuais, constatando a sua presença na composição.

A Afinko realiza os ensaios listados com o objetivo determinar a presença monômeros residuais em polímeros. Caso tenha interesse, entre já em contato pelo e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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O que é o ensaio de Espectroscopia na Região do Ultravioleta-Visível (UV-Vis)?

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Também conhecido como UV-vis, este ensaio é capaz de fornecer informações sobre a composição química da amostra através dos comprimentos de ondas absorvidos durante o ensaio.

Esta técnica estuda as interações da radiação eletromagnética com o material, com o objetivo de obter informações sobre sua composição química. Isso é possível porque uma ligação química pode interagir de várias formas com os diferentes comprimentos de onda de radiação. Essas interações podem se manifestar através de fenômenos como a absorção, reflexão, transmissão, difração, refração e espalhamento das ondas.

Outro princípio importante para que se compreenda o funcionamento deste ensaio é que cada tipo de ligação química absorve um comprimento de onda específico, como por exemplo, as ligações duplas, que absorvem fortemente na região ultravioleta. Este fenômeno é que permite a criação de uma correlação entre os comprimentos de ondas absorvidos pela amostra e a identificação das ligações que compõem o material.

Como é a realizado o ensaio UV-Vis?

O ensaio de espectroscopia UV-Vis pode ser compreendido pelo seguinte fluxograma:

Figura: Fluxograma do funcionamento do ensaio UV-Vis (colocar referência)

Figura: Fluxograma do funcionamento do ensaio UV-Vis (colocar referência)

O ensaio consiste em submeter a amostra a radiações emitidas por uma lâmpada que emite comprimentos de ondas que pertençam ao espectro visível e ao espectro ultravioleta, com comprimentos de onda na faixa 200nm à 800nm.

Após ser emitida, a radiação passa por um monocromador, e posteriormente incide na amostra, que é posicionada no caminho óptico do equipamento, entre o monocromador e o detector. Os detectores são responsáveis por identificar quais comprimentos de ondas foram absorvidos durante o ensaio, colhendo as informações necessárias para que os resultados da análise sejam gerados.

Figura: Imagem ilustrativa do Ensaio UV-Vis (Fonte: Kasvi)

Figura: Imagem ilustrativa do Ensaio UV-Vis (Fonte: Kasvi)

(O ensaio UV-Vis funciona de forma bastante semelhante ao ensaio de Espectroscopia no Infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), nós já escrevemos um texto sobre este ensaio. Você pode conferir clicando agora no link: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-analise-de-ftir/ )

O resultado do ensaio consiste em um espectro que indica os comprimentos de ondas absorvidos e a intensidade da absorção em cada comprimento de onda. Através de um banco de dados, é possível correlacionar os comprimentos de ondas absorvidas, com as ligações presentes na amostra, e a intensidade da absorção com a concentração destas ligações, informações cruciais para que a identificação e caracterização de diversos materiais e substâncias seja realizada e o objetivo do ensaio alcançado.

Figura: Exemplo de Espectro gerado como resultado de um ensaio UV-Vis (Fonte: Research Gate)

Figura: Exemplo de Espectro gerado como resultado de um ensaio UV-Vis (Fonte: Research Gate)

Por que realizar o ensaio UV-Vis e quais as informações obtidas?

O ensaio de Espectroscopia UV-Vis pode fornecer informações que permitem a identificação de grupos funcionais orgânicos e íons metálicos, além de permitir a quantificação de componentes orgânicos e inorgânicos, permitindo identificar e caracterizar, qualitativamente e quantitativamente, materiais e substâncias químicas. Além disso, é possível realizar ensaios de turbidez através desta técnica.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio UV-Vis. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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O que é o Ensaio de Flexão?

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O ensaio de flexão é um dos principais ensaios mecânicos utilizados para garantir a o controle de qualidade e avaliação de desempenho dos materiais sob este tipo de solicitação.

Por que realizar o ensaio de flexão?

A flexão é um tipo de solicitação bastante comum em aplicações estruturais. Portanto, obter informações sobre as propriedades obtidas através deste ensaio são importantes para o controle de qualidade e para avaliar o desempenho dos materiais plásticos quando submetidos a uma carga de flexão.

Como o ensaio de Flexão é realizado?

Neste ensaio, um corpo de prova em formato de barra, tem suas extremidades apoiadas por dois suportes. Após isso, a amostra já posicionada é submetida à uma aplicação de carga crescente na região central em relação aos apoios, conforme a figura abaixo:

Figura: Ensaio de flexão em andamento.

Figura: Ensaio de flexão em andamento.

O ensaio é realizado na máquina universal de ensaios e, durante uma flexão, o corpo de prova é submetido à diversos tipos de tensão. Isso ocorre porque a parte superior da barra é submetido à compressão enquanto a parte inferior é submetido à tração.

A carga é aplicada em uma mesa de carga, que distribui a força em um ou dois pontos na barra ensaiada. Durante o ensaio, a carga aplicada é medida instantaneamente pela célula de carga do equipamento, enquanto a deflexão da barra (também conhecida como flecha) também é medida durante todo ensaio.

Como resultado, um gráfico de tensão em função da deformação é gerado por um software que realiza a leitura dos dados gerados pelo equipamento do ensaio. Através deste gráfico é possível analisar o comportamento do material, bem como obter as propriedades obtidas no ensaio.

Quais informações são obtidas pelo ensaio de flexão?

A partir do ensaio de flexão é possível determinar as propriedades de Resistência à Flexão, Módulo de Elasticidade, Deformação sob Flexão, etc. As metodologias e parâmetros utilizados neste ensaio podem ser fornecidos por diversas normas, dentre elas a ASTM C158, ASTM D790 e a ISO 178.

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Como determinar a temperatura de trabalho de polímeros?

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A temperatura é um dos fatores que mais influenciam o uso dos materiais poliméricos. Conhecer a faixa adequada deste parâmetro para a aplicação de cada tipo de material é de extrema importância para um bom desempenho e prevenção de falhas.

Por que determinar a temperatura de trabalho dos polímeros?

A temperatura é um fator limitante no uso de polímeros em relação às demais classes de materiais. A maior parte dos polímeros não suportam temperaturas de trabalho muito elevadas, portanto é necessário determinar as faixas de temperatura onde estes materiais estão aptos à desempenhar boas propriedades, principalmente mecânicas.

termômetro em um becker

Figura: Imagem ilustrativa de um termômetro.

Polímeros amorfos perdem estabilidade estrutural quando atingem sua temperatura próximas à sua temperatura de transição vítrea (Tg). Já polímeros semicristalinos apresentam perda de estabilidade estrutural ao atingirem temperaturas próximas à sua temperatura de Fusão (Tm). Portanto, ter conhecimento sobre a faixa de temperatura onde estas transições térmicas ocorrem, é de extrema importância para determinar a faixa de temperatura de trabalho de cada tipo material.

Nós já escrevemos um texto sobre os polímeros amorfos e semicristalinos. Acesse já clicando no link: https://afinkopolimeros.com.br/polimero-cristalino-o-que-e-saiba-ja/)

Quais os problemas causados por uma temperatura inadequada de trabalho?

Quando um polímero é utilizado acima de sua temperatura de trabalho, ele fica susceptível a falhas mecânicas devido ao efeito da temperatura em sua estrutura molecular. O aumento da temperatura fornece energia ao material, fazendo com que as cadeias moleculares ganhem mobilidade, fazendo com que o módulo de elasticidade, por exemplo, reduza e, consequentemente, perda de propriedades mecânicas.

Além disso, temperaturas mais altas do que o recomendado pode acelerar o processo de degradação, causando problemas como a redução da massa molar dos polímeros e a alteração nos aspectos visuais, como mudança de cor, amarelamento, surgimento de manchas e alteração de brilho.

Da mesma forma, o uso do material em temperaturas abaixo do recomendado pode causar fratura frágil no produto, visto que, com a diminuição da temperatura, o material tende a se tornar mais rígido e perder em propriedades como a resistência ao impacto.

Quais ensaios são utilizados para determinar a temperatura de trabalho dos polímeros?

Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)

A Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) é o principal ensaio utilizado para a determinar as regiões onde as transições térmicas do material ocorrem. O equipamento utilizado nesta análise é capaz de medir as variações energéticas, enquanto submete a amostra à uma varredura de temperatura em função do tempo.

Este ensaio torna possível identificar a faixa de temperatura onde ocorre a temperatura de transição vítrea (Tg) e a Fusão dos polímeros semicristalinos (Tm), ambas transições térmicas importantes para os materiais poliméricos. A partir destas informações é possível estipular uma faixa de temperatura adequada de trabalho para cada material, garantindo uma aplicação efetiva.

(Nós já escrevemos um texto sobre este ensaio no nosso Blog. Acesse já clicando no link: https://afinkopolimeros.com.br/dsc-o-que-e-e-para-que-serve/

Gráfico teórico de uma análise de DSC

Figura: Gráfico teórico de uma análise de DSC

Temperatura de Deflexão Térmica (HDT)

O ensaio HDT consiste em submeter a amostra polimérica à uma carga de flexão constante durante o aumento de temperatura a uma taxa de aquecimento pré-definida, padronizada por norma.

A Temperatura de Deflexão Térmica é determinante na estabilidade mecânica dos polímeros, uma vez que a temperatura de trabalho deve sempre ser inferior à ela.

Alguns aditivos têm influência preponderante na Temperatura de Deflexão dos materiais poliméricos. Vale ressaltar que aditivos como plastificantes, dependendo da quantidade utilizada, podem causar quedas consideráveis na HDT, reduzindo a temperatura de trabalho destes materiais.

A Afinko realiza os ensaios listados com o objetivo determinar a temperatura de trabalho de polímeros. Caso tenha interesse, entre já em contato pelo e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

 

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Como determinar a velocidade de queima de um polímero?

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A velocidade de queima de um polímero é determinada através do ensaio de flamabilidade.

Por que determinar a velocidade de queima de um polímero?

Prever o comportamento de um polímero exposto ao fogo ou ao calor é extremamente importante e crucial para algumas aplicações, principalmente quando se trata de segurança.

Além disso, alguns materiais necessitam precisam atender determinados requisitos para serem utilizados em algumas aplicações. Para isso, são utilizadas as diversas normas, de órgãos nacionais e internacionais, responsáveis por assegurar as características desejáveis e seguras para os produtos. Dentre as diversas normas utilizadas para determinar a velocidade de propagação de chama através do ensaio de flamabilidade, as mais utilizadas são a ISO 3795 e a ASTM D635.

Nós já escrevemos um texto sobre o ensaio de flamabilidade. Clique no link para ler: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-o-ensaio-de-flamabilidade-polimeros/

O que é a velocidade de queima de um polímero?

A velocidade de queima de um polímero é um valor, normalmente em cm/s, que representa o tempo em que uma chama percorre um determinado comprimento (definido pela norma) de um corpo de prova polimérico. Desta forma, a velocidade de queima é obtida através da razão entre o comprimento percorrido pela chama e o tempo necessário para que a chama o percorra. Entretanto, pode variar de norma para norma.

Polímero sendo queimado

Figura: Imagem Ilustrativa de um polímero em chamas.

Como é realizado o ensaio para determinar a velocidade de queima de um polímero?

Uma das principais normas para determinar a velocidade de queima de um polímero é a ASTM D635. De acordo com a metodologia desta norma, o primeiro passo para a realização do ensaio para medir a velocidade de queima de um polímero é fixar o corpo de prova na horizontal, através uma de suas extremidades, mantendo a outra extremidade livre. Além disso, o corpo de prova deve ser marcado à uma distância de 25mm e 100mm de sua extremidade livre.

Após a fixação, um bico de Bunsen é utilizado para submeter a extremidade livre do material à presença de uma chama por 30 segundos. Caso a chama seja extinta ou não propague além dos 25mm, a velocidade de propagação é considerada nula.

Caso a chama continue percorrendo o corpo de prova, deve-se iniciar a cronometragem quando a marca de 25mm for ultrapassada, em direção à marca de 100mm. Neste caso, a chama é acompanhada, e caso atinja a marca de 100mm, deve-se considerar um comprimento de 75mm e medir o tempo de percurso. Em outra situação, caso a chama não atinja a marca de 100mm, deve-se medir além do tempo, o comprimento percorrido pela chama desde a marca dos 25mm até sua extinção.

Com a obtenção das medidas do tempo e do comprimento de percurso, é possível que se obtenha a velocidade de queima, através do cálculo:

fórmula velocidade progapagação da chama

Figura: Fórmula utilizada para o cálculo da velocidade de queima de um polímero.

Onde V é a velocidade de queima, L é o comprimento percorrido pela chama (em milímetros) e t é o tempo de percurso da chama (em segundos).

 

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O que é a análise de Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS)?

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A análise de Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas é uma técnica de separação analítica bastante utilizada na área de polímeros, principalmente pela sua confiabilidade e eficácia em identificar algumas substâncias presentes na composição do material analisado.

Como o ensaio de Cromatografia Gasosa é realizado?

A metodologia aplicada neste ensaio consiste em separar e identificar os constituintes da amostra analisada. A etapa de separação ocorre através da passagem de uma mistura composta pelo material em análise e um fluido (conhecida como fase móvel) através de uma estrutura (conhecida como fase estacionária).  Ao passar pela fase estacionária, os constituintes das misturas (fase móvel) são separados, uma vez que se deslocam com velocidades diferentes através da coluna.

Figura: Imagem do equipamento de Cromatografia Gasosa (Fonte: Icenp - UFU)

Figura: Imagem do equipamento GC-MS (Fonte: Icenp – UFU)

A cromatografia gasosa possui uma grande variabilidade de combinações entre a fase móvel e estacionária, permitindo que uma série de métodos diferentes possam ser aplicados, da forma mais adequada para cada tipo de material.

Após a separação dos constituintes químicos, a fase móvel passa por um detector que, nesse caso, é o Espectrômetro de Massas (MS). Este dispositivo baseia-se no movimento de partículas carregadas (íons) através de um campo elétrico ou magnético, onde os íons em movimento são separados em função de sua razão massa/carga (m/z).

Nós temos um e-book completo sobre análise de falhas de peças poliméricas, faça já o download gratuito: https://afinkopolimeros.com.br/e-books/e-book-analise-de-falhas-em-materiais-polimericos/

O resultado da amostra consiste em um gráfico, conhecido como espectro de massas. O espectro gerado funciona como uma “impressão digital”, contendo características de cada substância ou classe química dos constituintes detectados. Através de diversos bancos de dados é possível a identificação das substâncias detectadas durante a análise.

Imagem de um espectro gerado através de uma análise de Cromatografia Gasosa

Figura: Imagem de um espectro gerado através de uma análise de GC-MS

 

Quais as informações obtidas pelo ensaio de Cromatografia Gasosa?

Diversos tipos de problemas com materiais poliméricos podem ser identificados através desta análise. Um exemplo deles é a investigação de manchas em peças, podendo identificar quais substâncias foram responsáveis por causá-las.

As manchas em peças poliméricas podem aparecer em materiais que tiveram contato com algum produto químico ou que, durante sua formulação, recebeu a incorporação de algum aditivo em excesso ou que possua a característica de migrar para a superfície. Portanto a análise permite a identificação da natureza química destas manchas.

Este tipo de análise pode ser realizado através da comparação dos resultados do ensaio de Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS) entre uma peça sem manchas (referência) e peças com manchas. Dessa forma, poderão ser identificadas substâncias que existem na peça manchada, indicando assim o possível contaminante ou substância responsável pela mancha.

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Como determinar a presença de plastificantes em polímeros?

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O teor de plastificantes presentes na composição de um polímero é uma informação bastante importante para que se tenha um controle das propriedades do material.

O que são plastificantes?

Segundo a IUPAC (União Internacional de Química Pura e Aplicada), o plastificante é uma substância ou um material incorporado em um plástico ou elastômero para aumentar a sua flexibilidade, a processabilidade ou a extensibilidade (capacidade de alongar).

Estes aditivos são capazes de reduzir a viscosidade do fundido, assim como a sua temperatura de transição vítrea (Tg) e o módulo elástico, sem que se altere as características químicas fundamentais do material plastificado. Os plastificantes se alocam entre as cadeias poliméricas do material, diminuindo a interação entre elas, através do aumento do volume livre entre as cadeias ou através do enfraquecimento das ligações secundárias, resultando em uma matriz mais flexível e extensível.

Por que determinar a presença de plastificantes?

A quantidade de plastificante é um fator bastante importante para o sucesso da aplicação de compostos poliméricos em diversos produtos. Como um dos efeitos deste tipo de aditivo é garantir flexibilidade ao material utilizado, teores muito altos ou muito baixos, podem gerar propriedades inadequadas, resultando até mesmo em falhas indesejadas nas peças moldadas.

Além disso, em alguns casos, verificar o teor destes compostos em alguns produtos é uma obrigação legislativa, como por exemplo a classe de plastificantes conhecidos como ftalatos, que são comumente aplicados em produtos de PVC (poli cloreto de vinila) e que devem obedecer um teor máximo quando aplicados em produtos destinados à crianças, por exemplo.

Figura: Imagem ilustrativa de Falha de Material com Plastificante.

Figura: Imagem ilustrativa de Falha de Material com Plastificante.

Quais ensaios são utilizados para determinar a presença de plastificantes?

Os três principais ensaios utilizados para determinar a presença de plastificantes em materiais poliméricos são:

Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS)

Neste tipo de cromatografia, a amostra, em estado gasoso passa por uma coluna responsável pela separação dos diferentes constituintes presentes. Depois da separação, as substâncias presentes são identificadas por Espectrometria de Massas.

Esta análise permite detectar a presença não só de plastificantes, mas também de antioxidantes, monômeros residuais, entre outros, contribuindo em análises de falhas ou estudos que visem a investigação dos constituintes presentes na composição de materiais poliméricos.

Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)

O ensaio de FTIR é utilizado na caraterização e identificação de grupamentos químicos de materiais orgânicos e inorgânicos e permite avaliar diversas características. Esta técnica utiliza a interação da radiação infravermelha com a matéria para fornecer informações, através da identificação dos grupamentos químicos presentes no material da amostra analisada.

(Nós já escrevemos um texto sobre este ensaio. Click no link para saiber mais: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-analise-de-ftir/)

Termogravimetria (TGA)

A Termogravimetria é uma análise térmica utilizada na investigação do comportamento dos polímeros durante sua decomposição térmica dos polímeros. Este ensaio quantifica teor de material orgânico, plastificantes, perda de solventes, podendo também, em alguns casos, constatar a ocorrência de uma mistura de materiais.

(Quer saber mais sobre este ensaio? Nós temos um conteúdo completo sobre o tema. Acesse já: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-o-ensaio-de-termogravimetria-tga/)

O resultado da análise apresenta-se na forma de uma curva de massa em função do tempo e temperatura. A partir das variações percentuais de massas é possível realizar a análise quantitativa de alguns compostos presentes no material.

A Afinko realiza todos os ensaios listados com o objetivo determinar a quantidade de plastificantes presentes em diversos tipos de materiais poliméricos. Caso tenha interesse, entre já em contato pelo e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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O que é o ensaio de Reometria Capilar?

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A Reometria Capilar é um ensaio extremamente importante para materiais poliméricos. Compreender as propriedades reológicas dos polímeros possibilita um processamento mais adequado, uma vez que a maior parte destes produtos são conformados a partir do estado fundido.

Os diferentes métodos de processamento de termoplásticos utilizados para moldagem de peças poliméricas conformam os materiais em seu estado fundido, fazendo uso de uma matriz ou um molde. Portanto, compreender o comportamento de fluxo destes materiais, é de extrema importância para a produtividade e qualidade na produção de produtos poliméricos.

Reologia é a ciência que estuda o fluxo da matéria. Para isso se utiliza técnicas de reometria para determinar as propriedades dos materiais durante o fluxo. Dentre as técnicas utilizadas, uma das mais relevantes é a Reometria Capilar, que consiste em forçar o material no estado fundido, com velocidade e temperatura controladas, através de uma matriz capilar. Dessa maneira, é possível avaliar as correlações da viscosidade do material em seu estado fundido com variáveis com temperatura e taxa de cisalhamento, que, de forma simplificada, representa o atrito durante o processo.

Através deste ensaio é possível realizar uma simulação do comportamento do material polimérico durante o processamento, uma vez que o equipamento permite aplicar diferentes taxas de cisalhamento, o que é pertinente em processos industriais que trabalham com taxas muito baixas (moldagem por compressão) até taxas muito elevadas (moldagem por injeção), permitindo correlacionar os resultados do ensaio com os parâmetros utilizados nos processos industriais.

Quais as propriedades obtidas através do ensaio de Reometria Capilar?

Através do ensaio de Reometria Capilar é possível, a partir do controle da velocidade de descida do pistão, aplicar diferentes taxas e tensões de cisalhamento ao polímero fundido. Assim, é possível a determinação da viscosidade do material através da razão entre a tensão e taxa de cisalhamento obtidas. Possibilita também a avaliação da presença de fenômenos macroscópicos muitas vezes indesejados, como: inchamento do extrudado, fratura do fundido, e pele de cação.

Reometria Capilar

Figura: Reômetro Capilar

Por que realizar o ensaio de Reometria Capilar?

A Reometria Capilar pode ser empregada para prever o comportamento do materiais durante o fluxo e assim determinar os parâmetros ótimos a serem utilizados no processo de moldagem. Também é muito utilizada para seleção e comparação de materiais, estudos de degradação e defeitos de fluxo, e na área de pesquisa e desenvolvimento de novas formulações poliméricas.

A Afinko realiza o ensaio de Reometria Capilar. Caso tenha interesse, entre já em contato pelo e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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