FTIR: O que faz essa análise?

FTIR: entenda como a vibração entre diferentes ligações atômicas podem nos dar informações preciosas sobre os materiais poliméricos.

A espectroscopia no infravermelho começou a ser utilizada pelos russos. A partir da década de 1950 foram comercializados os primeiros espectrômetros dispersivos. É um método de caracterização físico para análise qualitativas e determinações quantitativas de traços de elementos. Isto é possível porque os átomos que formam as moléculas possuem frequências específicas de vibração, que variam de acordo com a estrutura, composição e o modo de vibração da amostra. Para varrer essa gama de frequência utiliza-se o infravermelho.

Os instrumentos usados são chamados espectrômetros de infravermelho, e a propriedade física medida é a capacidade da substância para absorver, transmitir, ou refletir radiação infravermelho.

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Esta é uma técnica que encontra uma variedade de utilização em laboratórios analíticos industriais e laboratórios de pesquisa de todos os tipos. Análise no infravermelho pode ser uma análise não-destrutiva (a amostra pode normalmente ser recuperada para novo uso), e é útil para microamostras (faixa inferior micrograma).

Nem tudo é tão simples.

A principal dificuldade da análise de FTIR é a interpretação de seus resultados.

A espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) é considerada uma das mais importantes técnicas experimentais para a caracterização de polímeros em termos de identificação e/ou determinação de características estruturais de Polímeros. Além das informações qualitativas, a análise por FTIR permite a determinação semi-quantitativa de componentes de uma amostra ou mistura. Dependendo da natureza da amostra a ser analisada pode ser uma técnica fácil e rápida, sendo possível também analisar amostras pequenas ou em pequenas quantidades.

Na área de polímeros, principalmente em indústrias transformadoras, há um certo mito com relação a esta análise. Isso se deve ao fato de que subentende-se que fazendo a análise de FTIR em uma amostra se terá a respostas de tudo que tem em sua composição. O que não é verdade pois a resposta da análise é um espectro de absorção de grupamentos químicos e não de substâncias.

Assim, sem informações prévias, referências e padrões, dificilmente se identifica uma substância.  Um exemplo é o caso da identificação de aditivos em uma resina polimérica. Até mesmo resinas de uma mesma “família” não apresentam diferenças acentuadas nos espectros como no caso de Poliesteres (figura), de Poliamidas, etc. A mesma dificuldade é encontrada para análise quantitativa.

Análise FTIR - Em cima PET, abaixo PBT.

Figura: Análise FTIR – Em cima PET, abaixo PBT.

A análise de FTIR em borrachas também não se trata de algo simples. A grande maioria das borrachas apresentam muitos grupamentos químicos semelhantes e pequenas diferenças. Para identificação/caracterização de borrachas por FTIR é útil a utilização de normas ISO e ASTM próprias para este fim.

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Nós recomendamos:

“Identificação Espectrométrica de Compostos Orgânicos” – Robert M. Silverstein, Francis X. Webster, David J. Kiemle.

“Técnicas de Caracterização de Polímeros” – S.V. Canevarolo

“Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)” – Helena M. A. R. Silva

DSC: o que é essa análise e para que ela serve?

O que é DSC?

A técnica difundida como DSC (Differential Scanning Calorimetry), em português Calorimetria Exploratório Diferencial, pode ser definida como uma técnica que mede as temperaturas e o fluxo de calor associado com as transições dos materiais em função da temperatura e do tempo. Tais medidas fornecem informações qualitativas e quantitativas sobre mudanças físicas e químicas que envolvem processos endotérmicos (absorção de calor), exotérmicos (liberação de calor) ou mudanças de capacidade calorífica.

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O método de ensaio consiste em aquecer ou arrefecer uma amostra a uma taxa controlada, sob ação de um gás de purga especifico com fluxo controlado, e monitoramento contínuo com dispositivo de detecção adequado para observar a diferença de entrada de calor entre o material de referência e um material de ensaio.

Para que serve?

Se trata de uma das técnicas mais importantes, utilizadas e difundidas para caracterização e identificação de Polímeros. Numa análise de DSC podem ser obtidas propriedades como:

Temperatura de transição vítrea (Tg)

Calor de fusão e de reação

Temperatura de fusão (Tm)

Capacidade calorífica (Cp)

Temperatura de ebulição (Te)

Estabilidade térmica e oxidativa

Temperatura (Tk) e tempo de cristalização

Grau de reticulação

Grau de cristalinidade

Cinética de reações

A técnica de DSC também pode ser utilizada para detecção de tensões congeladas em peças acabadas, contaminação e ou mistura de material, tempo de oxidação (OIT e OOT), algumas quantificações para mistura de materiais, etc.

Alguns fatores podem interferir diretamente no resultado final da análise são: taxa de aquecimento e resfriamento, gás utilizado, tipo de porta amostra, massa e forma da amostra, etc.

Uma curva típica de DSC pode ser observada a seguir:

Gráfico de uma análise DSC

Figura: Gráfico de uma análise DSC

 

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Nossas referências:

  • Análise térmica de materiais – Cheila Gonçalves Mothé e Aline Damico de Azevedo
  • ASTM D3418 -2105: “Standard Test Method for Transition Temperatures and Enthalpies of Fusion and Crystallization of Polymers by Differential Scanning Calorimetry”

Análise de Falha: Por que o material quebrou?

Análise de falha: O que é e o porquê?

 A análise de falha é um processo extremamente investigativo, detalhado e criterioso, que tem como foco a determinação de possíveis causas de falhas de um material, sistema ou processos, através de métodos/técnicas de avaliação.

 O que é uma falha?

Uma falha é um evento indesejado que afeta diretamente a eficiência e a segurança de um projeto, processo ou sistema. Somado a isso, pode apresentar fratura ou não. Muitas vezes ocorre de forma silenciosa e inesperada, podendo comprometer diretamente o rendimento e a qualidade do produto. Além disso, podem causar danos ambientais e econômicos, colocar em risco vidas humanas, ocorrer retrabalho e perder a confiabilidade.

A determinação da causa de uma falha é fundamental para sua prevenção e correção, porém não se trata de um trabalho simples. A escolha de determinada técnica investigativa e consequente obtenção de determinado resultado é dificultada pelo fato de que a informação para quem faz a análise de falha de uma peça/produto chega de forma incompleta devido a fatores como:

  • Falha ocorrer de forma instantânea numa dada situação;
  • O histórico do processo é baseado na percepção de terceiros;
  • Discussão limitada sobre o material devido a sigilo ou segredo industrial;
Ensaio de rasgamento o material apresentou falha

Ensaio de rasgamento: material altera suas dimensões e propriedades devido à falha.

Não são apenas resultados numéricos

Uma análise de falha algumas vezes não se fecha com os resultados das técnicas analíticas, mas sim com a discussão destes resultados com as pessoas envolvidas no processo. Algumas vezes os resultados das técnicas analíticas não evidenciam possíveis causas, mas isto já elimina possibilidades dentro de um processo.

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Essa área evoluiu muito e novas técnicas analíticas vem sendo utilizadas para caracterização e análise de falha de materiais. A escolha da técnica esbarra tanto na urgência, como na disponibilidade monetária para definição ou não por uma técnica.

De forma geral o trabalho de análise de falha não é um processo fácil e imediato, depende de inúmeros fatores, mas que sem capacidade técnica e experiência de quem analisa fica muita mais difícil chegar a um resultado satisfatório e/ou conclusivo.

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Imagem de um ensaio realizado no MEV para análise de falha

Falha por degradação química