2 Técnicas fundamentais para descobrir do que um produto é feito.

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Entre as inúmeras técnicas de caracterização que existem, duas são fundamentais para descobrir de que tipo polímero ou “plástico” um produto é feito.

Uma das grandes solicitações que temos aqui na Afinko é para identificar o material de determinado produto.

Estes produtos algumas vezes são matérias-primas outras são produtos acabados. Em ambos os casos é possível realizar análises que indiquem sua composição principal. Para isso, nós utilizamos várias técnicas que fornecem as mais diversas informações.

Neste texto aqui nós comentamos sobre as análises físicas e químicas e suas diferenças.

Falando nisso, você já se inscreveu no nossos cursos de Caracterização Mecânica e Análise de Falhas em Peças Poliméricas?? Não?!

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Em nosso site, você pode encontrar aproximadamente 40 técnicas de análises de materiais. Mas será que todas elas são necessárias?

Antes de continuar lendo, acesse o link e faça já o download do e-book gratuito sobre Identificação de plásticos e borrachas:https://afinkopolimeros.com.br/e-book-identificacao-de-materiais/

Evidentemente que quanto mais análises realizarmos, mais informações teremos sobre o material. Porém separamos duas técnicas principais para determinar de que polímero é feito seu material: FTIR e DSC, as quais, sem dúvida nenhuma, são as mais utilizadas para caracterização de polímeros.

1)     Espectroscopia no Infravermelho (FTIR)

Nós falamos sobre o Ensaio de FTIR neste texto aqui.

Basicamente, através da análise do espectro resultante do ensaio, é possível observar os grupamentos químicos. A partir deles, na maior parte dos casos, é possível identificar o material polimérico do qual uma determinada amostra é composta. Isso só é possível pois cada polímero tem uma “impressão digital” no infravermelho.

O FTIR é um ensaio químico que permite identificar materiais desconhecidos e contaminações, determinar o índice de oxidação, avaliar degradação, quantificar alguns compostos, avaliar misturas de materiais, etc.

Análise FTIR - Em azul PET, em verde PBT.

Figura: Espectro obtido através da análise FTIR – Em azul PET, em verde PBT.

2)     Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC)

O Ensaio de DSC é utilizado para determinar algumas propriedades térmicas de um material como temperatura de Transição Vítrea (Tg), Temperatura de Fusão (Tm), Temperatura de Cristalização (Tc). Além de Tempo de Cristalização, Entalpia de Fusão, Porcentagem de Cristalinidade, Calor Específico, Capacidade Calorífica, Velocidade de Cura dos polímeros, etc.

Através dessa técnica é possível detectar tensões congeladas em peças acabadas, contaminação e mistura de materiais, tempo de oxidação (OIT e OOT), algumas quantificações para mistura de materiais, dentre outras aplicações.

Nós falamos detalhadamente sobre o Ensaio de DSC aqui.

Gráfico de uma análise DSC, uma das técnicas responsáveis para determinar o material que compõe um produto

Figura: Gráfico obtido através de uma análise DSC.

Da união das duas, vem a confirmação.

Assim, combinando os resultados das análises é possível afirmar qual é o material constituinte de uma determinada amostra polimérica.

Isso porque a análise de FTIR irá informar os grupamentos químicos presentes na amostra. Eles podem ser característicos de determinado polímero de fácil identificação, ou podem estar contaminados (ou misturados) com outro, alterando o espectro obtido, ou podem ser de algum que necessite de mais informações para afirmar o polímero.

Assim, no caso da segunda e terceira situações descritas acima, o Ensaio de DSC contribui para confirmar qual, ou quais, polímeros se encontram naquele produto.

Quer saber do que é composto seu material polimérico?!

Entre em contato conosco! Nós podemos ajudar!

Ensaio de DSC: https://afinkopolimeros.com.br/servicos/ensaios-laboratoriais/ensaios-termicos/#calorimetria

Ensaio de FTIR: https://afinkopolimeros.com.br/////servicos/ensaios-laboratoriais/ensaios-quimicos/#ftir

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O que é um Polímero Auto-extinguível?

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O triste episódio que aconteceu no CT do Flamengo este mês chocou o país.

Um dos assuntos que foram tratados nisso tudo, foi a questão do Poliuretano usado nos contêineres. Segundo a empresa fabricante dos contêineres, o material utilizado possui característica auto-extinguível. O que significa isso?

O que faz um polímero ser auto-extinguível?

Ser auto-extinguível é uma classificação determinada por norma, como a UL 94. Mas o que o faz ter essa classificação?

Isso acontece devido ao uso de aditivos.

Também conhecidos como modificadores de plásticos, os aditivos são substâncias adicionadas aos polímeros com o objetivo de melhorar alguma(s) propriedade(s), seja física, química ou elétrica, além de ter a capacidade de melhorar o processamento do mesmo. Em geral, são aplicados em pequenas quantidades (até 2%) antes da formação do pellet comercial.

E para que um polímero seja qualificado como auto-extinguível é utilizado um aditivo chamado: Retardante de Chamas.

Ensaio responsável por determinar se o polímero é auto-extinguível

Ensaio de Flamabilidade segundo a norma UL 94. Esquerda: PET; Direita: PMMA; Fonte: NUDECPlastic.

Como funciona o Retardante de Chamas?

Esse aditivo tem como objetivo RETARDAR ou, se possível, eliminar a propagação de chamas. Ele faz com que o material polimérico demore mais tempo para iniciar sua combustão, diminui a velocidade de queima e a emissão de fumaça.

Assim, o objetivo principal deste aditivo é SALVAR VIDAS.

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Para que algo seja queimado é necessário combustível, oxigênio e chama. Sem oxigênio a queima não consegue se sustentar ou continuar. Assim, os retardantes de chama atuam através de dois mecanismos:

  • Remoção/Absorção do oxigênio do ar que envolve a chama;
  • Forma uma camada de material ao redor da chama para evitar o fluxo de calor.

Existem mais de 200 tipos de retardantes de chama, sendo que os elementos químicos mais comuns utilizados em sua composição são: bromo, cloro, fósforo, nitrogênio e hidróxidos metálicos.

Vale lembrar que alguns polímeros como o Policloreto de Vinila (PVC) é naturalmente um retardante de chamas, isso porque, durante sua queima, é produzido ácido clorídrico (HCl), água e gás carbônico. Dessa forma, ele utiliza ambos os mecanismos de retardamento. O cloro produzido reage com o oxigênio, removendo/absorvendo do redor da chama. O PVC incha formando uma camada que obstrui o fluxo de oxigênio.

Para poliuretano, o retardante mais utilizado são os baseados em fósforo. Seu funcionamento é diferente dos retardantes halogenados. Eles desidratam formando uma camada carbônica na superfície do material, impedindo que o fogo o atinja e que se forme a combustão.

No texto da próxima semana nós vamos explicar como é o Ensaio de Flamabilidade (ou Inflamabilidade) que determina se o polímero é ou não auto-extinguível.

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Polímeros Bioabsorvíveis: o que são e como ensaiá-los

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Se você já teve alguma ferida, machucado ou corte que foi suturado com fios que se dissolvem naturalmente com o tempo? Eles eram polímeros bioabsorvíveis!

O que são?!

Os polímeros bioabsorvíveis são aqueles que são absorvíveis pelo corpo sem causar danos à saúde.

É errado dizer que são biopolímeros pois segundo a definição da IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemists), um biopolímero é um polímero produzido por organismos vivos, incluindo proteínas, polissacarídeos e ácidos nucleicos (DNA e RNA). Dessa forma, materiais que são produzidos sinteticamente a partir de monômeros naturais são classificados como “Materiais Biobaseados”.

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Falamos sobre Biopolímeros, Plástico Verde e Materiais Biobaseados aqui

São muito utilizados na medicina

Os polímeros bioabsorvíveis mais conhecidos são Poliácido Lático (PLA), Poliácido Glicol (PGA), Policaprolactona (PCL) e seus copolímeros. Eles possuem a capacidade de serem absorvidos pelo corpo humano sem causar prejuízos aos tecidos, tornando-os materiais ideais para uso em implantes, por exemplo. Neste caso, estes materiais atendem requisitos como:

  • Biocompatibilidade
  • Alta massa molar
  • Resistência Mecânica
  • Capacidade de entregar o medicamento, por exemplo, no lugar em que o implante se localiza
  • Processo de degradação previsível e taxa de reabsorção no corpo

Com isso, a estabilidade e durabilidade desses materiais passam a ser cruciais. A degradação precisa acontecer de forma controlada pois este é, literalmente, um caso de vida ou morte. Devemos lembrar que estes polímeros bioabsorvíveis estarão em um ambiente com variação de temperatura, umidade e pH, constantemente. Dessa forma, projetar e desenvolver estes polímeros é extremamente complicado e necessita de muita pesquisa e desenvolvimento do produto.

Implantes Bioabsorvíveis

Figura: Implantes Bioabsorvíveis

Alguns ensaios podem prever a degradação

Aqui na Afinko Soluções em Polímeros realizamos alguns ensaios que permitem analisar a degradação do material. Alguns exemplos de ensaios são:

  • Titulação Karl Fischer: Permite identificar a umidade presente no material. A umidade pode acelerar a degradação do polímero bioabsorvível no corpo.
  • Índice de Fluidez (MFI): O índice de fluidez pode ser entendido como uma avaliação indireta da massa molar do polímero, pois quanto maior o índice de fluidez, menor é a viscosidade do polímero e consequentemente menor sua massa molar.
  • Cromatografia Gasosa Acoplada a Espectrometria de Massas (GC-MS): permite a separação de misturas complexas de compostos voláteis e termoestáveis, e a detecção por MS permite a identificação de compostos em quantidades de partes por bilhão (ppb) através da observação da massa e fragmentação das moléculas. É utilizada para avaliar o perfil químico de misturas e amostras complexas, para identificar aditivos, monômeros, solventes e impurezas residuais.
  • Espectroscopia no Infravermelho (FTIR): O ensaio de FTIR é utilizado na caraterização e identificação de grupamentos químicos de materiais orgânicos e inorgânicos e permite avaliar diversas características como: identificar materiais desconhecidos e contaminações, determinar o índice de oxidação, avaliar degradação, quantificar alguns compostos, avaliar misturas de materiais, etc.

 

A Afinko Soluções em Polímeros pode auxiliar no desenvolvimento destes materiais. Realizamos todas as análises mencionadas acima e muitas outras. Entre em contato conosco para que possamos entender o projeto e ajudar a desenvolvê-lo.
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Resistência Mecânica em Objetos Impressos em 3D

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É comum ouvirmos que peças impressas em 3D possuem baixa resistência mecânica. Mas isso realmente é verdade?

Depois de explicarmos o que é a impressão 3D e sua história, e os tipos de impressão 3D segundo a ASTM, chegou a hora de falar sobre seus produtos.

A resistência de peças impressas em impressoras 3D, principalmente FDM, varia com diversos fatores como: sentido da impressão, percentual e tipo de preenchimento, material, condições de processamento, entre outros.

Além disso, não é sempre que precisamos de uma alta resistência. Isso dependerá do seu uso como produto final.

Confira abaixo como os três primeiros fatores citados acima afetam a resistência!

Sentido da impressão

Alguns objetos impressos em 3D (principalmente em FDM) possui propriedades anisotrópicas. Em geral, elas são muito melhores no sentido X-Y do que em Z. Isso se deve ao fato de o processo ocorrer camada por camada (plano X-Y), unidas verticalmente (plano Z).

Dessa forma, a forma como o objeto será impresso é crucial para a resistência mecânica.  Assim, no caso de um objeto que tenha que suportar certa carga, seja de tração ou compressão, por exemplo, ele deve ser impresso de forma que a solicitação ocorra ao longo do sentido X-Y o qual foi impresso. Caso contrário, principalmente para objetos impressos em FDM, haverá maior chances de ocorrer delaminação e fratura quando solicitados na direção Z de impressão. A diferença na resistência pode chegar a 4 ou 5 vezes maior em X-Y.

Representação das camadas. Fonte: 3D HUB

Figura: Representação das camadas. Fonte: 3D HUB

Percentual de Preenchimento

O percentual de preenchimento é responsável pela estrutura interna de um objeto. Essa estrutura faz toda diferença para objetos que possuem maior solicitação de força.

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Comparando-se objetos iguais, temos que um com 50% de preenchimento chega a ser 25% mais resistente do que um 25% preenchido. Da mesma forma, um objeto com 75% de preenchimento possui uma resistência de 10% maior que o objeto 50% preenchido.

Porcentagem de Preenchimento. Fonte: 3D HUB

Figura: Porcentagem de Preenchimento. Fonte: 3D HUB

Entretanto, tensões residuais se acumulam em objetos maciços. A elaboração de espaçamentos e bolsas de ar são importantes em um projeto para facilitar a dissipação do calor. Isso evitará o acumulo de tensões residuais e empenamento da peça, que pode ocorrer antes da impressão ser finalizada. Este empenamento pode ocorrer devido ao fato de que as bordas do objeto tendem a resfriar mais rápido do que seu interior, causando diferença na contração das partes do objeto.

Somado a estes fatos, há o custo do objeto. É fácil compreender que, para imprimir um objeto maciço, será necessário maior quantidade de material e maior tempo de impressão, quando comparado a um material com vazios ou bolsas de ar.

Geometria do preenchimento

Assim como a porcentagem de preenchimento, a geometria também afetará as propriedades mecânicas.

Dentre as formas mais comuns tem-se:

•         Retangular: Resistência mecânica em todas as direções. Possui boa velocidade de impressão.

•         Triangular ou Diagonal: Resistência mecânica na direção das paredes. Leva mais tempo para ser impresso.

•         Wiggle (Zigue-Zague): Permite que o objeto seja torcido ou comprimido. Ideal para impressão em borracha ou nylon.

•         Colmeia: Alta resistência mecânica em todas as direções. A geometria mais comum e rápida velocidade de impressão.

resistência mecânica

Figura: Geometria de Impressão. Fonte: 3D HUB

A Afinko Soluções em Polímeros pode te ajudar a desenvolver a melhor estrutura para seu material impresso. Também podemos ajudar a realizar testes para analisar a resistência mecânica do produto.

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Degradação: Entenda agora como ocorre o processo que deixa os plásticos amarelados!!!.

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Você já deve ter tido algum produto de plástico que amarelou, não?

É comum que produtos antigos feitos de plástico adquiram uma cor amarelada. Neste texto nós vamos te mostrar o por que isso ocorre.

Uma das principais características dos plásticos (polímeros) é a sua durabilidade. Em geral, eles podem durar muitos e muitos anos, chegando a mais de 200 anos até a completa degradação. E esse é um dos motivos deles serem tão úteis. Ainda por isso que devemos nos atentar ao descarte correto e buscar a reciclagem, para evitar que os plásticos fiquem pelos aterros sanitários, rios e mares.

Brinquedo sofreu degradação está amarelado e outro na sua cor original

Figura: Brinquedo amarelado e outro na sua cor original.

O que acontece para ele amarelar?

Apesar da sua longevidade, o plástico não é perfeito. Com o tempo ele pode mudar de cor, tornar-se quebradiço, empenar, dentre outros fatores. Quando esses efeitos ocorrem, podemos observar nitidamente que houve degradação na estrutura do polímero. Essa alteração faz com que o comportamento do plástico mude, de forma que ele perde sua função inicial como produto devido a não possibilidade de se prever a falha.

Falamos um pouco sobre análise de falhas aqui.

A degradação é qualquer reação química destrutiva dos polímeros, causando uma modificação irreversível nas propriedades. Ela pode ser causada por agentes físicos e/ou químicos, e por um ou mais agentes. São exemplos de agentes: exposição à luz visível, temperaturas extremas, umidade ou exposição a solventes.

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A exposição aos raios UV é um dos principais motivos para a degradação e para o amarelecimento. Ela pode fazer com que os plásticos mudem de cor, rachem, quebrem ou até derretam. Em geral, essa exposição causa uma degradação de nível superficial, ocorrendo a cisão da cadeia principal do polímero. Isso faz com que possam ser formadas ligações cruzadas, a substituição ou eliminação de grupos laterais e até mesmo a reação entre eles.

Dependendo do problema e do uso pretendido do polímero, o fabricante pode adicionar aditivos. Estes são materiais adicionados como componentes auxiliares dos polímeros. A inclusão de aditivos nas formulações, ou composições, visa alguns fatores como abaixar o custo, modificar e/ou melhorar diversas propriedades, facilitar o processamento, colorir, etc. Dentre as propriedades a serem melhoradas está a degradação. Os aditivos podem dificultar a ação dos agentes físicos e/ou químicos, tornando o produto polimérico mais resistente a eles. Em geral, todos os polímeros recebem aditivos, sendo os principais os antioxidantes e auxiliadores de processamento.

É preciso esperar amarelar para saber que houve degradação?

A resposta para essa pergunta é: não.

Nós da Afinko Polímeros temos diversas técnicas de análise que podem determinar se houve ou não degradação. Uma delas é a a análise de FTIR: espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. Dependo do tipo de degradação, são formados subgrupamentos químicos que são oriundos desta, e dessa forma pode-se dizer se houve ou não degradação. Entretanto, não é possível saber quantitativamente o quanto degradou.

Outros ensaios são de Envelhecimento Térmico em Estufa e Espectroscopia na Região do Ultravioleta-visível. O primeiro consiste em expor amostras em uma estufa com temperatura controlada e com circulação de ar forçada para avaliar possíveis alterações das propriedades físicas e químicas de acordo com o tempo de envelhecimento. Já o segundo permite a caracterização de grupos funcionais orgânicos, identificação de íons metálicos em solução bem como a quantificação de diversos componentes orgânicos e inorgânicos. Dessa forma, assim como o FTIR, a partir dos subgrupamentos químicos é possível determinar se houve ou não a degradação.

Esses são alguns exemplos, porém existem outros que podemos fazer.

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Análise de Falha: Por que o material quebrou?

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Análise de falha: O que é e o porquê?

 A análise de falha é um processo extremamente investigativo, detalhado e criterioso, que tem como foco a determinação de possíveis causas de falhas de um material, sistema ou processos, através de métodos/técnicas de avaliação.

 O que é uma falha?

Uma falha é um evento indesejado que afeta diretamente a eficiência e a segurança de um projeto, processo ou sistema. Somado a isso, pode apresentar fratura ou não. Muitas vezes ocorre de forma silenciosa e inesperada, podendo comprometer diretamente o rendimento e a qualidade do produto. Além disso, podem causar danos ambientais e econômicos, colocar em risco vidas humanas, ocorrer retrabalho e perder a confiabilidade.

A determinação da causa de uma falha é fundamental para sua prevenção e correção, porém não se trata de um trabalho simples. A escolha de determinada técnica investigativa e consequente obtenção de determinado resultado é dificultada pelo fato de que a informação para quem faz a análise de falha de uma peça/produto chega de forma incompleta devido a fatores como:

  • Falha ocorrer de forma instantânea numa dada situação;
  • O histórico do processo é baseado na percepção de terceiros;
  • Discussão limitada sobre o material devido a sigilo ou segredo industrial;
Ensaio de rasgamento o material apresentou falha

Ensaio de rasgamento: material altera suas dimensões e propriedades devido à falha.

Não são apenas resultados numéricos

Uma análise de falha algumas vezes não se fecha com os resultados das técnicas analíticas, mas sim com a discussão destes resultados com as pessoas envolvidas no processo. Algumas vezes os resultados das técnicas analíticas não evidenciam possíveis causas, mas isto já elimina possibilidades dentro de um processo.

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Essa área evoluiu muito e novas técnicas analíticas vem sendo utilizadas para caracterização e análise de falha de materiais. A escolha da técnica esbarra tanto na urgência, como na disponibilidade monetária para definição ou não por uma técnica.

De forma geral o trabalho de análise de falha não é um processo fácil e imediato, depende de inúmeros fatores, mas que sem capacidade técnica e experiência de quem analisa fica muita mais difícil chegar a um resultado satisfatório e/ou conclusivo.

Está com problemas e precisa de uma ajuda com análise de falhas?

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Imagem de um ensaio realizado no MEV para análise de falha

Falha por degradação química