O que é a análise de Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS)?

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A análise de Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas é uma técnica de separação analítica bastante utilizada na área de polímeros, principalmente pela sua confiabilidade e eficácia em identificar algumas substâncias presentes na composição do material analisado.

Como o ensaio de Cromatografia Gasosa é realizado?

A metodologia aplicada neste ensaio consiste em separar e identificar os constituintes da amostra analisada. A etapa de separação ocorre através da passagem de uma mistura composta pelo material em análise e um fluido (conhecida como fase móvel) através de uma estrutura (conhecida como fase estacionária).  Ao passar pela fase estacionária, os constituintes das misturas (fase móvel) são separados, uma vez que se deslocam com velocidades diferentes através da coluna.

Figura: Imagem do equipamento de Cromatografia Gasosa (Fonte: Icenp - UFU)

Figura: Imagem do equipamento GC-MS (Fonte: Icenp – UFU)

A cromatografia gasosa possui uma grande variabilidade de combinações entre a fase móvel e estacionária, permitindo que uma série de métodos diferentes possam ser aplicados, da forma mais adequada para cada tipo de material.

Após a separação dos constituintes químicos, a fase móvel passa por um detector que, nesse caso, é o Espectrômetro de Massas (MS). Este dispositivo baseia-se no movimento de partículas carregadas (íons) através de um campo elétrico ou magnético, onde os íons em movimento são separados em função de sua razão massa/carga (m/z).

Nós temos um e-book completo sobre análise de falhas de peças poliméricas, faça já o download gratuito: https://afinkopolimeros.com.br/e-books/e-book-analise-de-falhas-em-materiais-polimericos/

O resultado da amostra consiste em um gráfico, conhecido como espectro de massas. O espectro gerado funciona como uma “impressão digital”, contendo características de cada substância ou classe química dos constituintes detectados. Através de diversos bancos de dados é possível a identificação das substâncias detectadas durante a análise.

Imagem de um espectro gerado através de uma análise de Cromatografia Gasosa

Figura: Imagem de um espectro gerado através de uma análise de GC-MS

 

Quais as informações obtidas pelo ensaio de Cromatografia Gasosa?

Diversos tipos de problemas com materiais poliméricos podem ser identificados através desta análise. Um exemplo deles é a investigação de manchas em peças, podendo identificar quais substâncias foram responsáveis por causá-las.

As manchas em peças poliméricas podem aparecer em materiais que tiveram contato com algum produto químico ou que, durante sua formulação, recebeu a incorporação de algum aditivo em excesso ou que possua a característica de migrar para a superfície. Portanto a análise permite a identificação da natureza química destas manchas.

Este tipo de análise pode ser realizado através da comparação dos resultados do ensaio de Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS) entre uma peça sem manchas (referência) e peças com manchas. Dessa forma, poderão ser identificadas substâncias que existem na peça manchada, indicando assim o possível contaminante ou substância responsável pela mancha.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o Ensaio de Cromatografia Gasosa. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Como determinar a presença de plastificantes em polímeros?

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O teor de plastificantes presentes na composição de um polímero é uma informação bastante importante para que se tenha um controle das propriedades do material.

O que são plastificantes?

Segundo a IUPAC (União Internacional de Química Pura e Aplicada), o plastificante é uma substância ou um material incorporado em um plástico ou elastômero para aumentar a sua flexibilidade, a processabilidade ou a extensibilidade (capacidade de alongar).

Estes aditivos são capazes de reduzir a viscosidade do fundido, assim como a sua temperatura de transição vítrea (Tg) e o módulo elástico, sem que se altere as características químicas fundamentais do material plastificado. Os plastificantes se alocam entre as cadeias poliméricas do material, diminuindo a interação entre elas, através do aumento do volume livre entre as cadeias ou através do enfraquecimento das ligações secundárias, resultando em uma matriz mais flexível e extensível.

Por que determinar a presença de plastificantes?

A quantidade de plastificante é um fator bastante importante para o sucesso da aplicação de compostos poliméricos em diversos produtos. Como um dos efeitos deste tipo de aditivo é garantir flexibilidade ao material utilizado, teores muito altos ou muito baixos, podem gerar propriedades inadequadas, resultando até mesmo em falhas indesejadas nas peças moldadas.

Além disso, em alguns casos, verificar o teor destes compostos em alguns produtos é uma obrigação legislativa, como por exemplo a classe de plastificantes conhecidos como ftalatos, que são comumente aplicados em produtos de PVC (poli cloreto de vinila) e que devem obedecer um teor máximo quando aplicados em produtos destinados à crianças, por exemplo.

Figura: Imagem ilustrativa de Falha de Material com Plastificante.

Figura: Imagem ilustrativa de Falha de Material com Plastificante.

Quais ensaios são utilizados para determinar a presença de plastificantes?

Os três principais ensaios utilizados para determinar a presença de plastificantes em materiais poliméricos são:

Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (GC-MS)

Neste tipo de cromatografia, a amostra, em estado gasoso passa por uma coluna responsável pela separação dos diferentes constituintes presentes. Depois da separação, as substâncias presentes são identificadas por Espectrometria de Massas.

Esta análise permite detectar a presença não só de plastificantes, mas também de antioxidantes, monômeros residuais, entre outros, contribuindo em análises de falhas ou estudos que visem a investigação dos constituintes presentes na composição de materiais poliméricos.

Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)

O ensaio de FTIR é utilizado na caraterização e identificação de grupamentos químicos de materiais orgânicos e inorgânicos e permite avaliar diversas características. Esta técnica utiliza a interação da radiação infravermelha com a matéria para fornecer informações, através da identificação dos grupamentos químicos presentes no material da amostra analisada.

(Nós já escrevemos um texto sobre este ensaio. Click no link para saiber mais: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-analise-de-ftir/)

Termogravimetria (TGA)

A Termogravimetria é uma análise térmica utilizada na investigação do comportamento dos polímeros durante sua decomposição térmica dos polímeros. Este ensaio quantifica teor de material orgânico, plastificantes, perda de solventes, podendo também, em alguns casos, constatar a ocorrência de uma mistura de materiais.

(Quer saber mais sobre este ensaio? Nós temos um conteúdo completo sobre o tema. Acesse já: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-o-ensaio-de-termogravimetria-tga/)

O resultado da análise apresenta-se na forma de uma curva de massa em função do tempo e temperatura. A partir das variações percentuais de massas é possível realizar a análise quantitativa de alguns compostos presentes no material.

A Afinko realiza todos os ensaios listados com o objetivo determinar a quantidade de plastificantes presentes em diversos tipos de materiais poliméricos. Caso tenha interesse, entre já em contato pelo e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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O que é o ensaio de Reometria Capilar?

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A Reometria Capilar é um ensaio extremamente importante para materiais poliméricos. Compreender as propriedades reológicas dos polímeros possibilita um processamento mais adequado, uma vez que a maior parte destes produtos são conformados a partir do estado fundido.

Os diferentes métodos de processamento de termoplásticos utilizados para moldagem de peças poliméricas conformam os materiais em seu estado fundido, fazendo uso de uma matriz ou um molde. Portanto, compreender o comportamento de fluxo destes materiais, é de extrema importância para a produtividade e qualidade na produção de produtos poliméricos.

Reologia é a ciência que estuda o fluxo da matéria. Para isso se utiliza técnicas de reometria para determinar as propriedades dos materiais durante o fluxo. Dentre as técnicas utilizadas, uma das mais relevantes é a Reometria Capilar, que consiste em forçar o material no estado fundido, com velocidade e temperatura controladas, através de uma matriz capilar. Dessa maneira, é possível avaliar as correlações da viscosidade do material em seu estado fundido com variáveis com temperatura e taxa de cisalhamento, que, de forma simplificada, representa o atrito durante o processo.

Através deste ensaio é possível realizar uma simulação do comportamento do material polimérico durante o processamento, uma vez que o equipamento permite aplicar diferentes taxas de cisalhamento, o que é pertinente em processos industriais que trabalham com taxas muito baixas (moldagem por compressão) até taxas muito elevadas (moldagem por injeção), permitindo correlacionar os resultados do ensaio com os parâmetros utilizados nos processos industriais.

Quais as propriedades obtidas através do ensaio de Reometria Capilar?

Através do ensaio de Reometria Capilar é possível, a partir do controle da velocidade de descida do pistão, aplicar diferentes taxas e tensões de cisalhamento ao polímero fundido. Assim, é possível a determinação da viscosidade do material através da razão entre a tensão e taxa de cisalhamento obtidas. Possibilita também a avaliação da presença de fenômenos macroscópicos muitas vezes indesejados, como: inchamento do extrudado, fratura do fundido, e pele de cação.

Reometria Capilar

Figura: Reômetro Capilar

Por que realizar o ensaio de Reometria Capilar?

A Reometria Capilar pode ser empregada para prever o comportamento do materiais durante o fluxo e assim determinar os parâmetros ótimos a serem utilizados no processo de moldagem. Também é muito utilizada para seleção e comparação de materiais, estudos de degradação e defeitos de fluxo, e na área de pesquisa e desenvolvimento de novas formulações poliméricas.

A Afinko realiza o ensaio de Reometria Capilar. Caso tenha interesse, entre já em contato pelo e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Degradação de polímeros: Quais as consequências e como evitá-la?

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Os diferentes tipos de degradação de polímeros são reações indesejáveis que ocasionam decréscimo em propriedades importantes que afetam a qualidade de peças poliméricos.

O que é e como ocorre o processo a degradação de polímeros?

Apesar de indesejados, os processos de degradação são bastante comuns nos materiais poliméricos.  Esse processo pode ser originado através de diversos tipos de reações químicas, como por exemplo: oxidação, despolimerização, reticulação, cisão de ligações químicas, entre outros.

O processo de iniciação de uma degradação é caracterizado pelo rompimento de uma ligação covalente, gerando elementos reativos que são responsáveis por dar continuidade ao processo. Uma das formas mais comuns de se iniciar o fenômeno de degradação é através de uma fonte de energia externa, dentre as mais comuns estão: calor e luz (radiação).

Quais os problemas gerados pela degradação de polímeros?

A degradação gera muitos efeitos indesejados em peças moldadas com polímeros. Um dos principais é a alteração nos aspectos visuais, como mudança de cor, amarelamento, surgimento de manchas e alteração de brilho.

Figura ilustrativa sobre degradação

Figura: Imagem Ilustrativa de Plástico Degradado (Fonte: Catraca Livre)

 

Além dos problemas ligados à aparência citados, a alteração de propriedades mecânicas e reológicas também é uma consequência bastante comum dos processos de degradação de polímeros. A cisão das cadeias reduz a massa molar dos polímeros, reduzindo as propriedades mecânicas e a viscosidade. Por outro lado, processos degradativos que envolvem reticulação tendem a ocasionar incrementos drásticos na viscosidade.

Outro problema que pode ser causado através da degradação é o surgimento de fissuras, que podem concentrar tensões e aumentar a probabilidade de falhas mecânicas em materiais utilizados em aplicações onde há solicitação mecânica considerável.

Como evitar e identificar a degradação de polímeros?

A principal forma de se evitar os efeitos indesejados de processos de degradação de polímeros é através da escolha adequada do material, e de seus aditivos, para cada aplicação, principalmente quando há a presença de fatores como calor, contato com outras substãncias e radiação (luz).

Para auxiliar no processo de escolha, existem diversos ensaios utilizados a fim de analisar o comportamento e as propriedades de materiais poliméricos submetidos às condições de uso, principalmente quando estas contribuírem com a degradação.

O ensaio de Envelhecimento Acelerado (Weatherometer), por exemplo, submete as amostras à radiação UV, temperatura e umidade por um determinado tempo, permitindo a comparação de inúmeras propriedades (cor, brilho, resistência à tração, etc) antes e após o envelhecimento. Dessa forma, é possível avaliar a capacidade das condições ambientais de causar degradação em peças poliméricas e consequentes decréscimos em suas propriedades.

Outro ensaio utilizado para analisar quantitativamente a degradação sofrida por um material é a Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), que é capaz de identificar grupamentos químicos presentes na estrutura do material. Como alguns processos de degradação são responsáveis pelo rompimento ligações covalentes, promovendo a formação de outros grupamentos químicos, é possível analisar a presença e o teor desses novos grupamentos resultantes do processo degradativo, comparando a intensidade de degradação presentes nas diferenteas amostras poliméricas analisadas.

A Afinko realiza os ensaios listados acima com o objetivo de analisar o comportamento dos materiais submetidos à fatores que podem causar sua degradação. Caso tenha interesse , entre já em contato pelo e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Metais pesados em embalagens plásticas: como e por que determinar?

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Os aditivos utilizados em embalagens plásticas podem, indesejavelmente, levar metais pesados para a composição destes produtos. Diversos problemas de saúde podem ser evitados com o controle do teor destes contaminantes nestes produtos.

Quando ingeridos, alguns metais podem causar diversos problemas à saúde e até mesmo levar à morte em casos extremos. Portanto, manter um controle do teor destes elementos em embalagens plásticas podem evitar diversos tipos de problemas, principalmente em relação àquelas utilizadas em contato com alimentos, uma vez que existe o risco de migração destes elementos para o produto.

Uma intoxicação deste tipo é capaz de causar diversos sintomas, desde alguns considerados leves, como: náusea, vômito, diarreia, fraqueza muscular, cólicas abdominais etc. Até quadros mais graves, em que a vítima pode apresentar lesão renal, lesões musculares e neuropatia.

Em parte dos casos, os metais chegam até às embalagens através dos aditivos utilizados para conferir cores a estes produtos (pigmentos e corantes), uma vez que diversos metais são responsáveis por garantir esta função a este tipo de aditivos.

 

Figura: Imagem ilustrativa embalagens de alimentos (Fonte: Falamart)

Figura: Imagem ilustrativa embalagens de alimentos (Fonte: Falamart).

O que determina a legislação?

Para este fim, a RDC nº52 de 26 de novembro de 2010 determina teores de metais e metaloides em embalagens e equipamentos plásticos que contém corantes e que são destinados a entrar em contato com alimentos. Exceto para produtos que contenham uma barreira que impeça o contato da região colorida com a face interna do material.

Para os efeitos desta regulamentação, corantes são considerados todas as substâncias orgânicas e inorgânicas utilizados como aditivos para conferir cores aos materiais plásticos, e não deverão conter metais e nem metaloides, em sua composição, em quantidades superiores às seguintes proporções:

Bário (Ba) ………………….. 0,01% m/m.

Cádmio (Cd) ………………….. 0,01% m/m.

Chumbo (Pb) ………………….. 0,01% m/m.

Selênio (Se) ………………….. 0,01% m/m.

Antimônio (Sb) …………………… 0,05% m/m.

Arsênio (As) …………………… 0,05% m/m.

Cromo (Cr) ………………… 0,10% m/m.

Zinco (Zn) ………………… 0,10% m/m.

Mercúrio (Hg) ………………… 0,10% m/m.

Além disso, a regulamentação determina que, para determinar os teores destes elementos sejam utilizadas técnicas espectrométricas adequadas.

Como determinar o teor de metais em embalagens plásticas?

Um ensaio que permite a identificação de metais em soluções gasosas, líquidas e sólidas, inclusive em baixas concentrações, é a Espectrometria de Absorção Atômica. A análise permite obter dados qualitativos e quantitativos através do fenômeno de salto quântico dos elétrons.

O salto quântico consiste na excitação dos elétrons dos átomos que compõe a amostra com a utilização de uma fonte de energia. Os átomos excitados são instáveis e readquirem sua estabilidade ao voltarem ao seu estado fundamental, emitindo a energia armazenada na forma de radiação eletromagnética que é detectada pelo equipamento.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o Ensaio de Espectrometria de Absorção Atômica. Caso tenha interesse em realizá-lo, entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Fratura de peças poliméricas com fibra de vidro: quais as causas e como evitá-la?

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Os compósitos poliméricos feitos com a adição de fibra de vidro são responsáveis por aprimorar as propriedades termomecânicas de alguns produtos. Contudo, ocasionalmente, estes materiais ainda assim sofrem fraturas. Mas então quais as causas deste tipo de falha?

A formação de um compósito polimérico através da adição de materiais é um processo bastante utilizado por diversos tipos de indústrias na fabricação de seus produtos. As fibras de vidro são uma das principais cargas inorgânicas reforçativas e são incorporadas com o objetivo de incrementar algumas propriedades mecânicas e termomecânicas, como maior rigidez e resistência à fluência.

Figura: Imagem ilustrativa das fibras de vidro utilizadas como cargas de reforço.

Figura: Imagem ilustrativa das fibras de vidro utilizadas como cargas de reforço.

Quais os principais fatores que podem contribuir para a fratura de peças plásticas com fibra de vidro?

Orientação das fibras

A orientação das fibras dentro da matriz é um dos fatores que garantem propriedades mecânicas elevadas para algumas aplicações. Porém, por conta da anisotropia, fibras orientadas perpendicularmente à solicitação mecânica de tração ou flexão apresentam um desempenho menor.

Adesão das fibras à matriz polimérica

O sucesso da incorporação de fibras em matrizes poliméricas estã muito relacionado à existência de uma interface fibra/matriz de qualidade. Tal interface garante uma boa adesão entre a parte inorgânica (fibras) e orgânica (matriz polimérica), que é um importante requisito para que haja transferência de tensões da matriz para a fibra. Dessa forma, uma baixa adesão entre fibra e matriz faz com que as tensões não sejam transferidas totalmente da matriz para as fibras, não gerando o efeito de reforço esperado.

Tamanho das Fibras

As fibras aumentam a resistência de um material polimérico através de mecanismos de transferência de tensões. Um dos fatores preponderantes para uma fibra poder atuar como reforço é o seu comprimento. Para que ocorra uma transferência de tensões adequada, a fibra deve possuir um certo comprimento mínimo ou crítico, a partir do qual a fibra deixa de ser um concentrador de tensões e passa a reforçar o material polimérico. Por este motivo, toda atenção é necessária durante o processamento para que não ocorra quebra das fibras, e as mesmas não tenham seu desempenho comprometido ou mesmo passem a atuar como concentradores de tensão.

Teor de Fibras

O teor adequado de fibras de vidro incorporadas em um material polimérico depende das propriedades finais que se deseja alcançar no produto, do tipo de matriz polimérica e tipo de processo de moldagem a ser utilizado.

Por exemplo, baixos teores de fibras podem não ser suficientes para que se alcance as propriedades desejadas em alguns produtos. Por outro lado, um excesso de fibras pode tornar o material extremamente rígido e quebradiço.

Distribuição irregular das Fibras

O processo de mistura das fibras de vidro junto à matriz polimérica é um passo muito importante no desenvolvimento de compósitos. O mais adequado é que haja uma distribuição regular. Caso esta distribuição seja irregular, é possível que regiões tenham um teor maior de fibras do que outras, deixando o produto com propriedades irregulares ao longo da peça, de forma que essas heterogeneidades podem propiciar uma falha.

Como evitar este tipo de problema?

O primeiro passo para resolução deste tipo de problema é identificar a principal causa da falha. Existem diversos tipos de ensaios que podem ser utilizados para investigar as causas raízes deste tipo de problema. Dentre eles, temos:

Termogravimetria (TGA): Este é um dos principais ensaios utilizados para determinar o teor de cargas inorgânicas presentes em matrizes poliméricas. Trata-se de uma análise termoanalítica que mensura as variações de massa em relação ao aumento de temperatura. Através deste ensaio é possível determinar o teor de fibras de vidro (em massa) incorporadas em um compósito.

Microscopia Óptica: A microscopia óptica avalia a presença e a morfologia de aditivos e cargas nos polímeros através da interação com a luz. A partir deste ensaio é possível determinar o comprimento das fibras e muitas vezes avaliar como as fibras estão dispersas na matriz.

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV): Já este tipo de microscopia utiliza a detecção da interação de um feixe de elétrons com a estrutura para gerar imagens com um grande aumento sema perda de nitidez. Através das imagens geradas é possível analisar a morfologia da microestrutura e obter informações muito relevantes sobre orientação, dispersão e distribuição, e adesão entre fibras e matriz polimérica.

A Afinko realiza todos os ensaios listados com o objetivo de investigar este tipo de problema em compósitos de fibra de vidros com matriz polimérica. Caso tenha interesse, entre já em contato pelo e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Cristalinidade de polímeros: O que é e como determinar?

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A cristalinidade dos polímeros é um fator estrutural muito importante pois está diretamente relacionado com diversas propriedades, entre elas as mecânicas. O ensaio de Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC) é um dos testes mais práticos para determinação do teor de cristalinidade dos materiais poliméricos.

O que é a cristalinidade de um polímero?

Os polímeros são materiais compostos por longas cadeias de átomos formadas unidades básicas que se repetem ao longo da estrutura molecular (conhecida como mero). A Cristalinidade está relacionada com a forma com a qual essas longas cadeias estão organizadas. Assim, um cristal é formado quando as moléculas poliméricas apresentam ordem de longo alcance, ou seja, estão ordenadamente empacotadas ao longo de grandes distâncias atômicas.

Devido ao enorme comprimento de suas cadeias, os polímeros, em condições normais, não se cristalizam por completo e, dessa forma, são conhecidos como polímeros semicristalinos. O processo de cristalização de um determinado polímero depende de diversos fatores, principalmente da taxa de resfriamento utilizada durante o processo de moldagem.

Imagens de cristais poliméricos por microscopia (Cristalinidade)

Figura: Imagens de estruturas cristalinas de polímeros.

 

Por outro lado, alguns polímeros, por características estruturais de suas moléculas, não se cristalizam. Estes são conhecidos como polímeros amorfos.

(Nós já escrevemos um texto sobre polímeros amorfos e semicristalinos, acesse já clicando no link: https://afinkopolimeros.com.br/polimero-cristalino-o-que-e-saiba-ja/)

Quais propriedades são alcançadas através da cristalinidade?

A cristalinidade tem influência na maioria das propriedades dos polímeros. Como, por exemplo, as propriedades ópticas. Quanto maior o grau de cristalinidade dos polímeros mais opacos eles se tornam. Assim, polímeros transparentes não possuem cristalinidade, ou seja, são amorfos.

Além disso, à medida que os teores de cristalinidade aumentam em um polímero, há também o aumento do módulo elástico, resistência ao escoamento e dureza.

Como determinar o teor de cristalinidade em materiais poliméricos?

Uma das principais técnicas para determinação da cristalinidade de materiais poliméricos é a Análise de Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC).

Durante o ensaio DSC a amostra é submetida à uma rampa de temperaturas e o fluxo de calor causado pelas transições térmicas dos materiais analisados (processos endotérmicos, exotérmicos e variações na capacidade calorífica) é medido em função do tempo e temperatura.

Os polímeros semicristalinos possuem uma transição térmica caracterizada pela fusão dos cristais. Essa transição ocorre a uma temperatura conhecida como Temperatura de Fusão Cristalina (Tm), onde o material adquire energia suficiente para vencer as forças secundárias que unem as moléculas de seus cristais, causando a sua transformação para o estado líquido (viscoso).

Como neste processo ocorre absorção de energia, o DSC mensura o fluxo de calor obtendo o valor da variação de entalpia ocorrida durante esta transição térmica. Através da entalpia medida, e comparando-se com valores teóricos obtidos em laboratório, obtém-se o teor de cristalinidade do material analisado.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio DSC para a determinação da cristalinidade de amostras poliméricas. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Nós recomendamos:

Ciência dos Polímeros – Sebastião V. Canevarolo Jr. – Editora Artliber.

Como é feito o ensaio de absorção de água de materiais poliméricos?

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O ensaio consiste em medir a massa dos corpos de prova antes e após a imersão em água, para que seja determinada a absorção da água.

Como a absorção de água interfere nas propriedades dos polímeros?

A absorção de água, quando ocorre, pode gerar alterações nas propriedades e no processamento de peças poliméricas. Uma delas é a variação dimensional, que pode se tornar um problema em aplicações onde a precisão dimensional é requerida. Além disso, outro problema causado pela alteração das dimensões da peça é que a expansão gerada no polímero através da absorção de água promove o surgimento de tensões residuais ocasionadas pela distribuição não uniforme da água no material.

Este fenômeno também pode gerar problemas no processamento do material, ocasionando o surgimento de bolhas nas peças finais, uma vez que a água absorvida evapora por conta da alta temperatura de processamento, podendo deixar cavidades indesejadas nas peças produzidas.

Materiais que absorvem água também apresentam alteração nas propriedades mecânicas, como queda na resistência à tração e rigidez e aumento na resistência ao impacto. Também podem ocorrer alterações nas propriedades elétricas.

Como é realizado o ensaio de absorção de água?

O ensaio de absorção de água consiste em medir a massa de corpos de prova, ou de peças já moldadas, antes e após a etapa de imersão em um recipiente contendo água.

Porém, o primeiro passo desta análise é o condicionamento da amostra. Antes da imersão em água, é necessário que ela seja condicionada em ambiente com temperatura e umidade controlados por um determinado tempo. Esta etapa visa eliminar a umidade e quaisquer outros compostos presentes na superfície do material em análise, garantindo que a diferença de massa identificada no ensaio, seja oriunda exclusivamente do processo de absorção ocorrido durante imersão.

Após o condicionamento os corpos de prova da amostra têm sua massa inicial aferida em uma balança analítica.

Depois de ter a massa medida, as amostras são submersas por completo em um recipiente com água em temperatura controlada. Os corpos de prova utilizados possuem dimensões padronizadas por norma. O tempo de imersão é determinado de acordo com a norma utilizada ou do objetivo do ensaio, podendo ser realizada em intervalos que podem estar compreendidos entre 24 horas ou até mesmo semanas.

Ensaio de Absorção de Água

Figura: Corpos de prova em imersão (Fonte: Acervo Próprio)

Decorrido o tempo total de imersão, os corpos de prova são pesados novamente e o resultado da absorção de água de cada um pode ser obtido através do percentual da diferença de massa, antes e após a imersão.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio de absorção de água em diversos tipos de materiais. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Contração Pós Moldagem: O que é e como é feito este ensaio?

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O Ensaio de Contração Pós Moldagem é responsável por medir as variações das dimensões de uma peça pós processada.

O que é o fenômeno de contração pós moldagem?

Os polímeros são processados em temperaturas suficientemente altas para garantir que o material permaneça no estado fundido e com uma viscosidade adequada para a moldagem.

Após adquirir o formato desejado, com a redução da temperatura, os polímeros se contraem, reduzindo algumas dimensões projetadas para a peça. Em geral, por conta do maior empacotamento das moléculas, polímeros semicristalinos apresentam uma contração maior, após a moldagem, em relação aos polímeros amorfos. Este processo é consequência da formação das estruturas cristalinas, nas quais as moléculas se organizam espacialmente de forma a ocuparem um volume menor. Já nos polímeros amorfos não ocorre tal organização molecular acarretando na presença de contrações mais brandas após o seu resfriamento.

Quais os problemas gerados pela contração pós moldagem?

O principal problema causado por este fenômeno é a variação dimensional existente entre o projeto e a peça final, ou seja, a diferença entre as dimensões da peça projetada e da peça final, podendo comprometer a aplicação para a qual o polímero produzido é destinado.

Este problema se torna mais grave em peças utilizadas em conjunto com outros componente, como parafusos, pinos e outras peças poliméricas encaixadas. Caso ocorra uma variação dimensional da peça plástica moldada acima das tolerâncias permitidas o desempenho da peça final estará totalmente comprometido.

Imagem ilustrativa do fenômeno de contração pós moldagem (Fonte: pt

Figura: Imagem ilustrativa do fenômeno de contração pós moldagem (Fonte: ptonline)

Como é realizado o ensaio de Contração Pós Moldagem?

O ensaio de contração pós moldagem consiste basicamente em moldar o material de interesse no formato de corpos de prova padronizados e posteriormente medir as dimensões da peça final comparando-as com as dimensões do molde utilizado em sua conformação.

Diferentes normas técnicas podem especificar o molde a ser utilizado na injeção da peça a ser utilizada no ensaio de contração. As mais comuns para este tipo de teste são a ASTM D955 e a ISO 294. No caso da ASTM D955 existem 3 tipos de moldes, conforme a figura abaixo:

Tipos de Moldes para o Ensaio de Contração Pós Moldagem

Tipos de Moldes para o Ensaio de Contração Pós Moldagem (Fonte: Abis Mold Maker)

 

Dessa forma, através da medida das diferenças entre as dimensões finais da peça e as dimensões dos moldes, é possível obter quantitativamente a contração sofrida pela peça, onde o resultado do ensaio é apresentado de forma percentual.

Com o auxílio dos resultados deste teste é possível obter os parâmetros de processamento mais adequados para cada material, já que fatores como a temperatura do polímero durante o processamento e a taxa de resfriamento podem influenciar na intensidade da ocorrência deste fenômeno indesejado.

Além disso, o ensaio contribui no desenvolvimento de moldes para a conformação de polímeros, pois é possível considerar o percentual de contração sofrida pelo material nos cálculos dimensionais do projeto do molde, permitindo obtenção de peças com uma fidelidade dimensional maior em relação aos projetos.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o Ensaio de Contração Pós Moldagem. Caso tenha interesse em realizá-lo, entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Microscopia Óptica: O que é e quais as informações obtidas neste ensaio?

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Através da interação da luz visível com os polímeros, a Microscopia Óptica é capaz de gerar imagens com algumas informações extremamente importantes sobre sua morfologia.

Os produtos poliméricos possuem em sua composição diversos constituintes além do polímero em si. Cada um destes componentes pode interagir com a luz de forma específica.

Os polímeros não absorvem a luz significativamente, dessa forma grande parte da luz que incide sobre sua superfície é transmitida ou refletida por sua estrutura. Contudo, alguns constituintes são capazes de absorver a luz, como por exemplo os pigmentos e corantes, que têm capacidade de absorver bandas específicas.

Como funciona a Microscopia Óptica?

O ensaio consiste em incidir sobre a superfície de uma amostra uma luz de tungstênio que, após ser transmitida ou refletida pela estrutura do material da amostra, é detectada e são geradas imagens com aumentos de até 1000x. Essas imagens permitem a obtenção de informações relevantes sobre a morfologia da amostra polimérica.

Quando a luz atravessa a estrutura do material, ocorre o fenômeno conhecido como difração. A difração é capaz de dividir um feixe de ondas luminosas, que penetra um material, em diversos outros feixes, de intensidades e ângulos de propagação diferentes do feixe original. Os feixes gerados através do fenômeno de difração são divididos em ordens (0, 1ª, 2ª, 3º, etc), de acordo com sua intensidade luminosa e do ângulo do desvio gerado.

Imagem ilustrativa do ensaio de Microscopia Óptica

Figura: Imagem ilustrativa do ensaio de Microscopia Óptica

O feixe de ordem zero é aquele que ao penetrar a amostra, é transmitido através de sua estrutura e não sofre nenhuma alteração em sua direção de propagação, pois não interage com a estrutura do material analisado. Já os demais, interagem com os constituintes da estrutura e, portanto, sofrem difração e são classificados em ordens crescentes de acordo com o aumento do ângulo do desvio sofrido e da perda de intensidade.

Desta forma, os feixes difratados são responsáveis por gerar as imagens formadas pelo conjunto de lentes que compõe o dispositivo, uma vez que interagem com a estrutura da amostra antes de chegarem até as lentes. Já os de ordem zero, não interagem com a estrutura da amostra, portanto, não contém informações sobre a morfologia do objeto em análise, tendo como função apenas contribuir com a luminosidade das imagens formadas.

Quais informações podem ser obtidas através da Microscopia Óptica?

Dentre as diversas informações obtidas por esta técnica, uma delas é a dispersão e distribuição de partículas, como pigmentos, fibras, cargas de reforço ou de outros aditivos que tenham interações específicas com a luz.

Os pigmentos causam redução da amplitude das ondas através dos fenômenos de absorção e difusão, gerando assim um contraste suficiente para que este tipo de informação seja obtida com êxito, permitindo que se diferencie, na imagem gerada, a matriz polimérica das partículas presentes na composição.

Outro tipo de análise que pode ser realizada é a identificação de alguns contaminantes, principalmente se estes forem oriundos de alguma etapa do processamento, pois estes possuem como características uma intensa absorção ou reflexão da luz.

Este tipo de técnica também pode ser aplicada na análise de materiais que contém em sua composição compostos fibrosos, como fibras de vidro ou de carbono.

Além disso, a análise permite obter imagens da morfologia de agregados cristalinos (conhecidos como esferulitos) presentes nas estruturas poliméricas de diversos polímeros semicristalinos. Nesse caso, é necessário que se utilize um polarizador junto ao microscópio, para que através da propriedade de birrefringência dos polímeros, seja possível a formação da imagem que contém estas estruturas.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio de Microscopia Óptica em diversos tipos de amostras. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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