Como determinar o teor de cargas inorgânicas presentes em polímeros?

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A Termogravimetria ou Análise Termogravimétrica é um dos ensaios que podem fornecer o Teor de Cargas Inorgânicas presentes na composição de materiais poliméricos.

O que são cargas inorgânicas e para que são utilizadas?

As substâncias conhecidas como cargas inorgânicas são compostos químicos oriundos de minerais (rochas) e, usualmente, constituídos por grãos pouco flexíveis e apresentam como características superfícies polares. Esses compostos têm sido utilizados em diversos produtos poliméricos nas mais variadas aplicações.

Cargas Orgânicas utilizadas em Compósitos Poliméricos (Fonte: Extrupol)

Figura: Fibra de Vidro: Exemplo de Carga Orgânica utilizada em Compósitos Poliméricos (Fonte: Extrupol)

 

As misturas entre polímeros e cargas inorgânicas são conhecidas como compósitos. Muitas vezes são utilizados com a finalidade de redução de custos e também visando proporcionar melhorias às propriedades físicas e químicas dos produtos fabricados com estes materiais.

(Nós já escrevemos um texto sobre compósitos com reforço, confira já clicando no link: https://afinkopolimeros.com.br/compositos-com-reforco-o-que-e/).

O percentual de cargas incorporadas nos materiais poliméricos é uma das informações mais importantes na caracterização desses compósitos, pois esse valor está relacionado ao comportamento durante o uso, principalmente com relação ao desempenho mecânico.

Como determinar o Teor de Cargas Inorgânicas?

A Análise Termogravimétrica ou Termogravimetria é um dos ensaios utilizados para determinar o teor de carga presente em materiais poliméricos. Esta técnica termoanalítica acompanha a variação da massa da amostra (perda ou ganho de massa) em função da temperatura.

(Nós já escrevemos um texto completo sobre Termogravimetria. Clique no link e acesse já: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-o-ensaio-de-termogravimetria-tga/)

O resultado dessa análise é um gráfico de perda massa por temperatura (ou por tempo), onde é possível, através das curvas obtidas, determinar informações como temperatura de decomposição de substâncias orgânicas de baixa massa molar e de polímeros, bem como de substâncias inorgânicas.

Para que se determine o teor de cargas inorgânicas incorporadas em uma matriz polimérica, mensura-se a massa residual após a decomposição completa da parcela polimérica da mistura.

Como os polímeros são compostos orgânicos com temperatura de decomposição inferior à maioria dos compostos inorgânicos, realiza-se a programação do aquecimento do ensaio até uma faixa de temperatura onde ocorre a decomposição total da matriz polimérica, restando apenas a massa residual correspondente à parcela inorgânica da mistura, ou seja, às cargas inorgânicas incorporadas nesses materiais.

Exemplo de aplicação da Termogravimetria na determinação do teor de cargas inorgânicas

Nesse exemplo duas amostras de peças automotivas foram submetidas ao ensaio de Termogravimetria, sendo uma quebrada e outra amostra que estava em uso e que não apresentava quebra. Após o ensaio o seguinte resultado foi obtido:

Exemplo de gráfico do ensaio TGA (Fonte: E-book de Análise de Falhas em Peças Poliméricas - Afinko)

Figura: Exemplo de gráfico do ensaio TGA (Fonte: E-book de Análise de Falhas em Peças Poliméricas – Afinko)

Como pode ser observado no gráfico acima, existem algumas diferenças significativas no teor de resíduo que, teoricamente, era composto por fibra de vidro. Essa diferença impacta diretamente nas propriedades mecânicas das amostras, onde a de menor teor apresenta menor resistência mecânica e menor rigidez, justificando a falha mecânica apresentada pela peça quebrada.

(Nós temos um E-book Gratuito Completo sobre Análise de Falhas em Peças Poliméricas. Clique já no link e faça o download: https://afinkopolimeros.com.br/e-books/e-book-analise-de-falhas-em-materiais-polimericos/)

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio de Termogravimetria para determinar o teor de cargas inorgânicas em polímeros. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Ensaio de Compressão e Compression Set: Quais as principais diferenças entre eles?

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Apesar dos Ensaios de Compressão e Compression Set apresentarem nomes similares, na prática, apresentam metodologia e objetivos diferentes.

Apesar das diferenças entre estes ensaios, uma das semelhanças entre eles é que, ainda que sejam utilizados para ensaiar várias classes de materiais, ambos são ensaios muito utilizados para a caracterização de polímeros elastoméricos, porém cada um com um objetivo específico.

No Ensaio de Compressão é possível obter informações como o limite de resistência à compressão, tensão de escoamento e o módulo de elasticidade. As propriedades que podem ser obtidas irão depender do tipo de material em análise.

Já no ensaio Compression Set, o objetivo é aplicar uma deformação ou carga constante e medir o quanto houve de deformação permanente durante o ensaio, ou seja, aquela não recuperada após a remoção da solicitação.

Como cada um desses ensaios é realizado?

Ensaio de Compressão

O ensaio de compressão consiste na aplicação de carga compressiva, de forma uniaxial, em um corpo de prova. Esta análise é realizada em uma máquina universal de ensaios, mesmo dispositivo utilizado nos ensaios de tração e flexão, posicionando-se o corpo de prova entre duas placas metálicas planas, sendo uma fixa e outra móvel.
Durante o ensaio, as placas comprimem o material à uma taxa de deformação pré-determinada por norma, onde a resposta à compressão do material é mensurada pelas células de carga do dispositivo, conforme as placas comprimem o corpo de prova.

Ensaio de Compressão

Figura: Equipamento realizando o ensaio de compressão (fonte: acervo próprio)

Ensaio de Compression Set

A metodologia do ensaio de Compression Set difere do ensaio de compressão principalmente porque a amostra é submetida à solicitações com carga ou deformação constantes por um determinado período de tempo, diferente do ensaio de compressão tradicional, onde a deformação aplicada varia seguindo uma taxa de deformação, fazendo com que tensão e deformação não sejam constantes.

Segundo a ASTM, existem dois métodos para se realizar o ensaio: método A e método B. No caso do método A, o corpo de prova é submetido à uma carga constante de compressão. Já no método B, o corpo de prova é submetido à uma deformação constante.

A escolha do método deve ser de acordo com as especificações da peça, sendo, portanto, dependente de como o produto será aplicado.

Como e quais são os resultados de cada um desses ensaios?

Ensaio de Compressão

Após a realizado o ensaio de compressão, é gerado um gráfico tensão x deformação, como o da figura abaixo:

Ensaio de Compressão: Gráfico

Figura: Curva Tensão de Compressão x Deformação (fonte: Acervo Próprio)

 

Para materiais frágeis, pode ser mensurado o limite de resistência à compressão, já que esses materiais fraturam durante o ensaio. Já no caso de corpos de prova de materiais dúcteis, pode-se obter propriedades como o módulo de elasticidade e tensão de escoamento, obtidos no regime elástico do material durante o ensaio.

Ensaio de Compression Set

Já no ensaio de Compression Set, o resultado consiste nas diferenças entre as espessuras do corpo de prova medidas antes e após o ensaio, permitindo a avaliação da deformação que não foi recuperada após a remoção da solicitação, ou seja, deformação permanente.

Portanto, o objetivo é mensurar a habilidade dos materiais em manterem suas propriedades elásticas após a ação de esforços prolongados de deformações compressivas.

A Afinko realiza os ensaios de Compressão e de Compression Set. Caso tenha interesse em realizá-los entre em contato conosco através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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MEV: Entenda o que faz a Microscopia Eletrônica de Varredura?

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A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) é um tipo de microscopia em que um feixe de elétrons focalizado varre a superfície da amostra, interagindo com a matéria, gerando diferentes tipos de sinais que podem oferecer informações sobre a morfologia e composição química do material.

O princípio de funcionamento do ensaio está relacionado com a interação entre os elétrons e a matéria. O microscópio Eletrônico de Varredura contém uma fonte geradora de um feixe de elétrons que é disparado continuamente na amostra durante o ensaio, realizando uma varredura em sua superfície.  Assim, através de um detector presente no equipamento, é possível analisar as energias dos elétrons durante a interação dos mesmos com a superfície, que são interpretadas pelo equipamento e geram imagens com alta definição como no exemplo abaixo.

Imagem do ensaio mev

Imagem do ensaio mev

A formação das imagens no MEV pode ser dada de duas formas: através dos elétrons secundários e dos elétrons retroespalhados. As imagens geradas pelos elétrons secundários, de baixa energia, são formadas através da excitação dos elétrons da camada mais externas dos átomos das amostras pelo feixe de elétrons e são totalmente fiéis ao relevo da amostra.

Já no caso dos elétrons retroespalhados, de alta energia, a imagem formada fornece diferentes informações, pois além do contraste em função do relevo, é possível se obter contraste em função do número atômico dos elementos químicos presentes na amostra analisada, onde as regiões mais claras da imagem representam elementos químicos mais pesados.

Quais são as informações obtidas com o MEV?

Através das imagens geradas pelo MEV é possível realizar diversos tipos de análises em polímeros, tanto estruturais quanto químicas.

Em relação às análises estruturais, é possível obter informações morfológicas como: orientação e qualidade da interface de fibras de reforço, a interface entre matriz e fase dispersa de blendas imiscíveis, presença de impurezas, bolhas, trincas, superfícies irregulares, entre outras coisas.

E quanto às químicas?!

Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS)

Além da imagem gerada pelo Microscópio Eletrônico de Varredura, uma outra técnica é bastante utilizada de forma acoplada ao microscópio, a Espectroscopia por Energia Dispersiva, que permite detectar elementos químicos na superfície da amostra.

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Para essa análise, é acoplado ao MEV um analisador de Raios X, para que as frequências da radiação liberadas no espectro do Raio x sejam analisadas. O princípio desse ensaio é baseado na análise dos fótons liberados pelos átomos da amostra quando o feixe de elétrons do equipamento se choca com a sua superfície. Isso é possível pois cada elemento químico libera fótons com frequências específicas. Os resultados são apresentados na forma de um espectro de energia versus intensidade relativa dos picos, como na imagem abaixo:

Espectro do ensaio EDS realizado no MEV

Figura: Espectro utilizado para identificação de elementos no MEV.

MEV na Análise de Falhas

Em relação à Análise de Falhas de peças poliméricas, o MEV é amplamente utilizado. As imagens formadas através de Microscopia Eletrônica de Varredura permitem que se determine o tipo de fratura sofrida pela amostra, diferenciando fraturas dúcteis de frágeis, além de elencar diversos fatores que podem ter causado a falha do material.

(A AFinko tem um e-book gratuito completo sobre Análise de Falhas em Peças Poliméricas. Acesse já o Link e faça o Download: https://afinkopolimeros.com.br/e-books/e-book-analise-de-falhas-em-materiais-polimericos/)

Outro tipo de informação que se pode obter no MEV dentro do estudo de análise de falhas é a distinção entre cargas inorgânicas e a matriz polimérica. Esta análise é interessante visto que uma má dispersão das cargas ou uma interface de baixa qualidade pode ser responsável pelo início de uma fratura frágil que ocasionará a falha prematura do material.

Abaixo temos um exemplo de imagem feita no MEV de uma fratura gerada por degradação química:

Imagem de fratura feita pelo MEV.

Figura: Imagem de uma fratura obtida pelo MEV.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza a Microscopia Eletrônica de Varredura em diversos tipos de amostras. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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O que é o Ensaio HDT?

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O ensaio HDT é responsável por analisar como os polímeros se comportam em flexão sob diferentes temperaturas, podendo indicar as faixas de temperaturas de trabalho ideais para cada polímero.

Para que realizar o Ensaio de Deflexão Térmica (HDT)?

Uma das principais desvantagens dos polímeros, tratando-se de propriedades, em relação aos metais e cerâmicas está relacionada a sua resistência térmica, já que os polímeros (termoplásticos) apresentam pontos de fusão quase sempre inferiores a 300ºC. Valores estes consideravelmente menores do que materiais pertencentes às duas outras classes. Desta forma, a temperatura de trabalho dos polímeros é inferior, limitando o uso desses materiais em algumas aplicações.

Por conta disso, o ensaio HDT tem importância relevante para que seja compreendido o comportamento mecânico do material em altas temperaturas. Através dessa técnica de caracterização é possível obter parâmetros relevantes para a seleção de materiais, como por exemplo indicativos da temperatura máxima de trabalho, na qual um polímero poderá ser utilizado sem que sofra deformações que resultarão em falhas ou alteração de suas propriedades.

Como é feito o ensaio HDT?

O ensaio HDT consiste em submeter a amostra polimérica a uma carga de flexão constante durante o aumento de temperaturas a uma taxa de aquecimento pré definida, padronizada por norma. Como exemplo, temos a norma ASTM D648 que determina como valores de tensão de flexão 0,455 MPa e 1,82 MPa e 2°C/min como taxa de aquecimento.

É importante ressaltar que durante o aquecimento, a deflexão do corpo de prova é constantemente medida pelo equipamento e no momento em que um valor de deflexão padrão é atingido o ensaio é finalizado. A temperatura na qual a amostra polimérica atinge a deflexão máxima permitida é conhecida como Temperatura de Deflexão Térmica (HDT), sendo este parâmetro um dos principais indicativos práticos da temperatura máxima de trabalho, onde um material polimérico ainda permanece com suas propriedades mecânicas garantidas.

Equipamento de Ensaio HDT

Figura: dispositivo utilizado no ensaio HDT. Fonte: Acervo próprio

A HDT ocorre alguns graus abaixo da temperatura de transição vítrea (Tg) no caso dos polímeros amorfos. Já nos polímeros semicristalinos, na maioria das vezes fica entre a Tg e a temperatura de fusão (Tm). Alguns aditivos têm influência preponderante na HDT dos materiais poliméricos. Fibras de vidro ou outros tipos de reforços podem aumentar significativamente a HDT dos plásticos. Já aditivos como plastificantes, dependendo da quantidade utilizada, podem causar quedas consideráveis na HDT.

Nós já escrevemos um texto sobre Tm e Tg aqui no blog. Acesse agora clicando nos links:

Texto sobre a Tg: https://afinkopolimeros.com.br/temperatura-de-transicao-vitrea-tg/

Texto sobre a Tm: https://afinkopolimeros.com.br/temperatura-de-fusao-cristalina-tm/

Quais informações são obtidas no ensaio de HDT?

Como já dito, a informação fornecida ao final de um ensaio HDT é a temperatura de deflexão térmica, que é um excelente indicativo para estimar a temperatura máxima de trabalho, ou seja, a maior temperatura onde o polímero pode ser utilizado mantendo suas propriedades mecânicas por um tempo apreciável.

Vale ressaltar que o HDT é um ensaio que realiza uma medida do comportamento do material apenas em uma condição, ou seja, não indica resistência térmica a longo prazo dos polímeros.

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o Ensaio HDT. Caso tenha interesse em realizá-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Como determinar a resistência mecânica de polímeros?

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Os ensaios de tração, impacto e dureza são capazes de fornecer informações relevantes sobre a resistência mecânica de polímeros.

 A capacidade dos polímeros em resistir à solicitações mecânicas é uma das informações mais relevantes que podemos obter sobre eles. Os ensaios são capazes não só de garantir uma seleção adequada de materiais, mas também são importantes na prevenção de falhas durante a aplicação.

(Nós já escrevemos um texto sobre Análise de falhas. Confira agora clicando aqui: https://afinkopolimeros.com.br/analise-de-falha/)

O principal caminho para caracterizar um polímero são os ensaios. Quando se trata de características mecânicas, há uma gama muito grande de informações que podem ser obtidas em cada tipo de ensaio.

Quais ensaios posso realizar para mensurar a resistência mecânica de polímeros?

 Alguns dos ensaios mais comuns para o comportamento mecânico de materiais poliméricos são os de tração, dureza e impacto. Cada um desses ensaios visa obter resultados de diferentes propriedades mecânicas do polímero.

 

Ensaio de tração

O ensaio de tração pode ser realizado em produtos acabados ou em corpos de prova. Em produtos acabados, o ensaio procura simular as condições de uso do produto.

Antes de continuar lendo, acesse o link e faça já o download do e-book gratuito sobre Identificação de Plásticos e Borrachas: https://afinkopolimeros.com.br/e-book-identificacao-de-materiais/

No ensaio de tração, o corpo de prova ou produto é fixado pelas suas extremidades nas garras ou dispositivos de fixação adequados da máquina de tração. Então uma força é aplicada através do movimento controlado de uma travessa, que é responsável por aplicar  deformações e velocidades de deformação  definidas. Durante o teste cada valor de força medido, e seu valor de alongamento correspondente, é registrado. Na maioria das vezes, o ensaio termina quando o material rompe ou o limite de deformação do equipamento é alcançado.

Ensaio para determinar a resistência mecânica

Figura: Imagem do ensaio de Tração. Fonte: Acervo Próprio

Como resultado, obtém-se um gráfico tensão x deformação.  Através dele é possível analisar o comportamento do material até sua ruptura, e obter as informações sobre as propriedades mecânicas do material, como: módulo de elasticidade, energia, limite de resistência a tração e deformação.

 

Ensaio de Impacto

Este ensaio  é realizado para mensurar a energia de impacto, possibilitando a avaliação da tenacidade de um material  . No caso dos ensaios Izod e Charpy, o impacto é causado por um martelo pendular que é liberado de uma posição elevada com uma carga pré-determinada.

A diferença principal entre os ensaios Charpy e Izod está no tipo de solicitação de impacto à qual o corpo de prova é submetido. Dessa forma, o corpo de prova pode ser posicionado de duas maneiras, como mostra a figura abaixo.

(Nós já escrevemos um texto em que detalhamos mais sobre essa diferença: https://afinkopolimeros.com.br/impacto-izod-ou-charpy-ja-ouviu-falar/)

Ensaio para determinar a resistência mecânica

Figura: Tipos de ensaio de Impacto.

Através deste ensaio é possível determinar a resistência ao impacto. Essa, por sua vez, é definida como a energia necessária para fraturar o corpo de prova. É medida em J/m (normalizada pela largura do corpo de prova) ou kJ/m2 (normalizada pela área transversal do corpo de prova).

A determinação da resistência ao impacto é fundamental para garantir qualidade e conformidade do produto em aplicações onde altas taxas de deformação são comuns. Além disso, muitas vezes é utilizado para se comparar lotes e formulações.

 

Ensaio de Dureza

O ensaio de dureza, é a medida da resistência de um material a uma deformação plástica localizada, ou seja, uma pequena impressão ou risco aplicada através de um indentador. Nesse ensaio, o principal objetivo é o conhecimento dureza superficial de um matéria que refletirá em diversas características práticas, como resistência ao risco, por exemplo.

Existem vários tipos de testes de dureza, cada um mais adequado para determinada classe de material. Em polímeros, as durezas do Tipo Shore e Rockwell estão entre as mais utilizadas. No ensaio de dureza Shore avalia-se a superfície de plásticos e elastômeros. O método utilizado para a obtenção dos resultados baseia-se na avaliação da resistência relativa à indentação, medindo a profundidade deixada na superfície do material após a aplicação de uma carga localizada por uma ponteira.

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Já no ensaio de dureza Rockwell o método é um pouco diferente, pois a indentação é realizada por um penetrador cônico ou, na maioria das vezes, esférico. Geralmente é aplicado para materiais mais duros que aqueles testados pelo método Shore. O ensaio de dureza é um dos métodos mais simples e rápidos de avaliação das propriedades mecânicas de polímeros, por isso é largamente utilizado em controle de qualidade e seleção de materiais.

(Nós já escrevemos um texto sobre como escolher cada tipo de ensaio de dureza. Clique agora no link e saiba mais: https://afinkopolimeros.com.br/dureza-shore-ou-rockwell-qual-escolher/)

A Afinko realiza todos estes ensaios para uma caracterização mecânica completa de polímeros. Caso tenha interesse, entre em contato conosco através do e-mail: contato@afinkopolímeros.com.br

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Como determinar a presença de contaminantes em polímeros?

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A presença de contaminantes em polímeros pode ser determinada em duas etapas. Na primeira etapa é confirmado a existência ou não de um contaminante. Na segunda, é possível determiná-lo ou identificar a sua natureza química.

 

Os polímeros podem ser contaminados por diversas substâncias: orgânicas, inorgânicas e até metálicas. Isso pode vir a ocorrer, por exemplo, em alguma etapa da cadeia de produção do material, desde sua obtenção, síntese e até em alguma fase do processamento de moldagem.

Já baixou nosso e-book sobre Identificação de Polímeros?
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Por que identificar a contaminação em polímeros?

Esse é um fenômeno indesejado, uma vez que pode causar, dependendo do contaminante, a perda ou alteração das propriedades desempenhadas pelo material, prejudicando sua aplicação. Logo, a identificação de uma possível contaminação torna-se um fator crucial para que se possa buscar uma forma de impedir que ela ocorra novamente.

Outro fator pelo qual a identificação da contaminação é importante, é em relação a toxicidade do material. Alguns contaminantes podem ser tóxicos e inviabilizar sua aplicação, caso seja constatada a sua presença em alguns materiais. Como é o caso das embalagens alimentícias, que podem intoxicar alimentos durante a aplicação, na presença de alguns tipos de contaminantes.

MEV, utilizado na identificação de contaminantes em polímeros

Figura: Imagem microscópica utilizada na identificação de contaminantes. Fonte: Acervo Próprio

Quais ensaios são capazes de identificar a contaminação de materiais?

Podemos dividir os ensaios em duas categorias: os que irão identificar a presença dos contaminantes e os que vão nos dar informações sobre sua natureza química.

Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)

A técnica DSC consiste em submeter a amostra a uma varredura na temperatura, em uma faixa pré-definida e, através das variações de entalpia pode-se determinar algumas transições térmicas, que ocorrem em faixas de temperaturas específicas para cada polímero puro.

Portanto, caso o polímero em questão contenha na composição a presença de outro material polimérico indesejado, o DSC será capaz de identificar as transições térmicas de ambos durante o ensaio. Tornando possível constatar a presença de mais de um polímero na composição, e assim, evidenciando uma contaminação.

Termogravimetria (TGA)

Já o ensaio de Termogravimetria (TGA) analisa a perda de massa em função da variação da temperatura e/ou do tempo. Graficamente, quando existe a presença de mais de um tipo de material polimérico, haverá mais de uma região de decomposição, que também se apresenta em temperaturas específicas para cara material puro.

Além de evidenciar a presença de mais de um polímero na composição, é possível analisar também a presença de contaminantes orgânicos e quantificar o percentual mássico desse tipo de composto na amostra. Assim como a análise DSC, a Termogravimetria não identifica os contaminantes, apenas evidencia sua presença na composição.

(Nós já escrevemos um texto completo sobre a Termogravimetria.
Acesse já pelo link: https://afinkopolimeros.com.br/o-que-e-o-ensaio-de-termogravimetria-tga/)

Resgultado do Ensaio TGA utilizado para identificação de contaminantes

Figura: Ensaio TGA utilizado para identificação de contaminantes. Fonte: Acervo Próprio

Espectroscopia no Infravermelho (FTIR)

Já a Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) é uma análise química que pode ser utilizada para a identificação de contaminantes nas amostras em estudo. Esse ensaio submete a amostra à ondas do espectro do infravermelho, e analisa quais comprimentos específicos dessas ondas foram absorvidos pelos grupamentos químicos que compõe a amostra.

Como cada grupamento químico absorve a onda em uma frequência característica, é possível através da comparação com referências, identificar e quantificar a presença de grupamentos específicos que fornecem informações sobre a composição da amostra, contribuindo para a identificação de contaminantes.

Cromatografia Gasosa (GC-MS)

A cromatografia gasosa também é um ensaio capaz de contribuir na identificação de contaminantes, principalmente ao se tratar de compostos voláteis orgânicos de baixa e média massa molar e polaridade. Essa técnica utiliza uma fase móvel gasosa que através de um fluxo, arrasta os compostos e os separa por diferentes pontos de ebulição, através da fase estacionária do equipamento (coluna) que pode ser sólida ou líquida.

Na saída da fase estacionária, há detectores capazes de identificar os compostos, bem como suas quantidades (dependendo da metodologia de extração utilizada).

Além do GC-MS, existem mais 2 tipos de Cromatografia.
Saiba mais agora: https://afinkopolimeros.com.br/3-tecnicas-de-cromatografia-mais-usadas/

Resultado GC-MS

Figura: Resultado do Ensaio GC-MS usado para identificação de contaminantes

Microscopia (MEV-EDS)

Já o MEV-EDS é um ensaio realizado no Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) onde se realiza um procedimento de Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS). Nesse ensaio além da imagem da superfície, obtida pelo MEV, é observado o espectro gerado pela energia dispersiva dos raios X, da área analisada.  Assim, é possível identificar a morfologia da superfície do polímero, bem como a microanálise qualitativa feita por EDS, que identifica a presença de elementos químicos específicos na amostra. É possível também, determinar a porcentagem mássica de cada elemento na análise. Podendo então, identificar contaminação por metais e por compostos inorgânicos.

A Afinko Soluções em Polímeros, realiza todos os ensaios para determinar a presença de contaminantes em polímeros.

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Nós recomendamos:

E-book de Identificação de Plásticos e Borrachas – Afinko Soluções em Polímeros

Técnicas de Caracterização de Polímeros – Sebastião V. Canevarolo Jr. – Ed. Artliber – 2014

 

Como determinar a Transição Vítrea (Tg) de um material?

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A Técnica de DSC é capaz de fornecer a faixa de temperatura onde essa transição ocorre. Mas é o ensaio DMTA que determina com maior exatidão esse parâmetro tão importante.

Determinar a temperatura onde ocorre a Transição Vítrea (Tg) de um material é extremamente importante para o processo de seleção de materiais, bem como para que se compreenda seu comportamento e propriedades desempenhadas nas aplicações.

(Você sabe o que é a Transição Vítrea? Nós já escrevemos um texto sobre isso! Confira já: https://afinkopolimeros.com.br/temperatura-de-transicao-vitrea-tg/)

Quais ensaios utilizar para determinar a Tg?

Os dois ensaios capazes de determinar em qual temperatura ocorre a Tg são a Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC) e a Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (DMTA). Essas Análises partem de princípios físicos diferentes para realizar a medida.

Equipamento DMTA utilizado para determinar Tg de polímeros

Figura: Equipamento de Análise DMTA utilizado para determinar a Tg de polímeros

Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)

A técnica DSC  consiste em submeter a amostra a uma varredura em uma faixa de temperatura definida e, através das variações de entalpia pode-se determinar algumas transições térmicas. Essas transições podem ser divididas em dois grupos: transições de primeira ordem e transições de segunda ordem, onde a Tg se enquadra dentro desse segundo grupo. Esta técnica apresenta como vantagem a facilidade na preparação da amostra e rapidez na realização do ensaio.

(Nós já escrevemos um texto aqui no blog sobre o ensaio DSC. Veja agora: https://afinkopolimeros.com.br/dsc-o-que-e-e-para-que-serve/).

Ao se realizar um ensaio utilizando a técnica DSC, se obtém como resultado um gráfico que relaciona o fluxo de calor em cada faixa de temperatura, durante a varredura. A Tg é caracterizada, graficamente, por uma queda na linha de base existente no gráfico do ensaio DSC. Essa queda característica indica a faixa de temperatura onde a estrutura das regiões amorfas adquirem mobilidade, ou seja, onde ocorre a Transição Vítrea.

Curva DSC utilizada para a identificação de polímeros

Figura: Resultado de Ensaio DSC também utilizado para determinar a Tg de polímeros

 

Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (DMTA)

Já a análise DMTA, submete a amostra à uma deformação oscilatória (senoidal, na maioria das vezes), que pode ser de tração, flexão, torção e cisalhamento. Durante o movimento, o equipamento analisa a resposta mecânica da amostra enquanto ocorre uma varredura em uma faixa de temperatura definida.

O polímero pode responder essas deformações de duas maneiras: através de uma resposta elástica, onde ele recupera a sua forma ou através de uma resposta viscosa onde a energia mecânica é dispersada, evitando sua quebra.

Dois parâmetros são utilizados para essas medidas:

  • Módulo de armazenamento: responsável por mensurar as reações sob deformação referente ao comportamento elástico do material.
  • Módulo de perda: responsável por mensurar as reações sob deformação referente ao comportamento viscoso do material.

À medida que um polímero termoplástico é aquecido, e submetido à deformações em uma faixa de temperatura, a elasticidade original é perdida, caracterizada graficamente por uma queda no módulo de armazenamento em função da temperatura.

Outra forma de se obter a Tg de um material através da técnica DMTA, é analisar o pico gerado no gráfico  módulo de perda em função da temperatura.

Resultado do ensaio DMTA

Figura: Exemplo de resultado do ensaio DMTA

 

A Afinko Soluções em Polímeros realiza os ensaios para determinar a Transição Vítrea (Tg).  Caso tenha interesse em realizá-los, entre em contato conosco através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br.

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Nós recomendamos:

Análise Dinâmico-Mecânica de Materiais Compósitos Poliméricos – Natália P. Lorandi, Maria Odila H. Cioffi, Heitor Ornaghi Jr.

Caracterização de Polímeros utilizando Análise Mecânica Dinânica (DMA) – Debra Dunson (EAD Laboratories)

Como identificar blendas poliméricas?

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No processo de identificação de blendas diversos ensaios podem ser utilizados. Cada um pode fornecer informações relevantes e complementares para uma caracterização completa.

As blendas poliméricas trouxeram muitos avanços dentro da Ciência dos Materiais, principalmente em relação à algumas propriedades que passaram a ser alcançadas. Por possuírem diferentes materiais em sua estrutura uma caracterização completa é extremamente importante.

Ao se analisar uma blenda, diferentes ensaios podem contribuir para a identificação da composição da mistura. Cada um desses ensaios fornece um tipo de informação, sendo uma complementar às outras e capaz de detalhar cada vez mais os componentes e sua morfologia.

O que são Blendas?
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Quais ensaios posso realizar para identificar uma Blenda?

No processo de identificação, são utilizados diversos tipos de ensaios de materiais. Dentre eles estão:

Ensaios Térmicos: DSC e DMA.

Ensaios Químicos: Espectroscopia no Infravermelho (FTIR), Cromatografia Gasosa (GC-MS) e Difração de Raio-X (DRX).

Microscopia: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e de Transmissão (MET).

Quais informações posso obter com cada um dos ensaios?

Ensaios Térmicos

No caso dos ensaios térmicos, como DSC e TGA, o comportamento da blenda durante a aplicação de um ciclo de temperatura é analisado. Os ensaios de DSC e DMA podem fornecer, através da determinação das transições térmicas e das curvas tan δ, informações sobre miscibilidade e as fases presentes. Por exemplo, uma blenda imiscível apresentará uma Tg (Temperatura de Transição Vítrea) para cada fase polimérica presente, já uma blenda miscível apresentará apenas uma Tg, mesmo tendo dois ou mais componentes. Além disso, fornecem informações importantes para a identificação dos polímeros presentes e do comportamento mecânico da blenda.

Imagem da estrutura superficial de uma Blenda Polimérica feitas através do MEV.

Imagem da estrutura superficial de uma Blenda Polimérica feitas através do MEV.

Ensaios Químicos

Já em relação aos ensaios químicos, o FTIR permite a identificação dos grupamentos químicos presentes na amostra de acordo com com o espectro de absorção da mesma, tornando-se uma ferramenta importante para identificação dos polímeros presentes na composição, principalmente se utilizada em conjunto com outras técnicas, como DSC, por exemplo.

Microscopia

No processo de caracterização de blendas poliméricas, os microscópios eletrônicos, tanto MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura) quanto MET (Microscópio Eletrônico de Transmissão) fornecem informações importantíssimas para um compreensão mais profunda de suas propriedades. Principalmente no caso de blendas imiscíveis, onde a morfologia, qualidade da interface, distribuição e dispersão da fase dispersa são determinantes para as propriedades finais do material. Além disso, é possível determinar os elementos químicos presentes pontualmente, permitindo em alguns casos o estudo de compatibilizantes e eventuais tratamentos químicos.

 

A Afinko Soluções em Polímeros, realiza todos esses ensaios para a Identificação de Blendas Poliméricas.

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O que é o Ensaio de Flamabilidade em Polímeros?

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O Ensaio de Flamabilidade é o principal teste utilizado para analisar o comportamento de um material polimérico exposto ao fogo.

O ensaio de flamabilidade é extremamente importante na análise de materiais poliméricos. É baseado no contato ou aproximação de uma amostra de material polimérico à uma chama ou painel radiante, permitindo assim a análise de seu comportamento

Dependendo da finalidade do produto polimérico, a realização dessa análise é fundamental e seu resultado é determinante para a prevenção de acidentes causados por incêndios. Isso se deve pelo fato que cada polímero reage de uma forma diferente quando é exposto à chama ou ao calor, podendo se incendiar, propagar a chama em velocidades diferentes, bem como extingui-la totalmente ao término do contato.

Para que realizar o ensaio de flamabilidade?

O principal objetivo do ensaio de flamabilidade é avaliar se um determinado material polimérico terá o comportamento requerido quando, durante sua aplicação, for exposto ao contato com uma chama ou fonte de calor intenso., bem como as determinações da legislação e dos órgãos regulamentadores de cada produto.

Prever o comportamento de um polímero exposto ao fogo ou ao calor é extremamente importante e crucial para algumas aplicações, principalmente quando se trata de segurança. Alguns materiais utilizados no isolamento elétrico, por exemplo, devem preencher o requisito de elevada resistência à chama para garantir que não causará ou propagará um incêndio em caso de um possível aquecimento gerado por uma sobrecarga elétrica. Outro exemplo são materiais utilizados em revestimentos internos de veículos, os quais também utilizam este ensaio como uma análise como garantia de segurança.

ensaio de flamabilidade

Quais propriedades podem ser medidas?

Uma das características que podem ser verificadas no Ensaio de Flamabilidade é a capacidade autoextinção. Um polímero pode ser classificado, seguindo os critérios de normas técnicas como a UL94, como autoextinguível quando existe a aplicação de uma chama por um tempo determinado, e após a remoção da fonte de ignição a chama no polímero se extingue de forma espontânea. Caso contrário, a propagação da chama é acompanhada de forma controlada podendo fornecer informações importantes como velocidade de propagação da chama, tendência a espalhar o incêndio por gotejamento de frações de plástico fundido em chamas e geração e densidade da fumaça.

Nós já publicamos um texto falando sobre polímeros auto extinguíveis.
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Normas e Legislação

Diversos órgãos nacionais e internacionais fornecem normas para ensaios que determinam os parâmetros e etapas do Ensaio de Flamabilidade, como a ISO 3795 e a ASTM D635, utilizadas para determinar a taxa de queima das amostras, e a UL94 , que além da taxa de queima, permite a classificação do polímero em algumas categorias, de acordo com os padrões de realização do ensaio. (5VA, 5VB, V-0, V-1, V-2 e HB).

No Brasil, a Resolução 498 do CONTRAN é a responsável por regulamentar a obrigação, bem como as condições, da realização desse ensaio para materiais que irão compor o revestimento interno de veículos, nacionais e importados, a fim de garantir fatores de segurança para este produto. No caso dessa Resolução, a taxa de queima horizontal, deve ser inferior a 100mm por minuto para que o material seja adequado para esta aplicação.

 

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o Ensaio de Flamabilidade. Caso tenha interesse em realiza-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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Nós recomendamos para leitura:

Resolução 498 do CONTRAN;

Norma UL94;

 

O que é o ensaio de Termogravimetria (TGA)?

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A termogravimetria (TGA) é um ensaio que oferece como resultado a variação mássica em relação à variação de temperatura.

O ensaio de TGA, ou termogravimetria, é um dos principais ensaios térmicos utilizados na caracterização de materiais. Esse ensaio mede a variação de massa da amostra (perda e/ou ganho) em função da variação de temperatura imposta ao material analisado.

O equipamento é composto por uma microbalança que mede a massa da amostra do início ao fim do ensaio. Com a mudança de temperatura, diversos fenômenos podem ocasionar a perda e/ou ganho de massa, em relação ao valor inicial.

Essa técnica permite conhecer os efeitos que o aquecimento pode ocasionar no material, permitindo estabelecer a faixa de temperatura em que elas adquirem composição química fixa, definida e constante, a temperatura em que começam a se decompor, acompanhar o andamento de reações de desidratação (perda de umidade), oxidação, combustão, decomposição, etc.

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Os ganhos de massa podem ocorrer devido à, por exemplo, oxidações em que são formados óxidos não-voláteis. Já a perda, devido à evaporação de componentes voláteis como água, alguns aditivos, monômeros residuais, dentre outros.

Quais informações podemos obter com a Análise de Termogravimetria?

Da análise de Termogravimetria obtém-se um gráfico de massa pelo tempo e temperatura, gerado por um software. É através dele que é possível obter as informações que foram citadas acima.

grafico termogravimetria

Figura: Gráfico que exemplifica o obtido pela termogravimetria.

Na curva da figura acima é possível observar duas curvas. A curva 1 é a relação da massa com o tempo. A curva 2 é a primeira derivada da curva 1, e oferece como informação a velocidade da variação da massa em relação ao tempo (dm/dt) ou em função da temperatura (dm/dT).

O início da inflexão da curva da DTG (início do pico de DTG) pode ser usado para auxiliar a determinação da temperatura início de variação de massa e a temperatura final, que é a menor temperatura indicando que o processo responsável pela variação de massa foi concluído.

Sugere-se que toda curva de TG deva ser analisada com auxílio da curva de DTG. Com a curva de DTG é possível identificar em quantas etapas ocorre uma decomposição térmica ou uma degradação termo-oxidativa.

Ainda na figura, inferimos então que a primeira perda de massa se inicia à 190ºC e se encerra à 370ºC. A segunda, se inicia à 370ºC e se encerra à 480ºC. Por fim, a terceira, com início à 480ºC e se encerra à 800ºC.

Assim, conhecendo as faixas de temperatura onde ocorrem alguns processos e transformações físico-químicas e através das variações de massa, bem como a quantificação de massa residual, é possível através desse ensaio:

  • Estudar a estabilidade térmica de polímeros;
  • Estudar a decomposição de polímeros, de substâncias inorgânicas e orgânicas de baixa massa molar;
  • Estudar o comportamento de degradação e higroscopicidade;
  • Determinar o teor de umidade, de voláteis e de cinzas;
  • Analisar a oxidação térmica degradativa de polímeros;
  • Análise de possíveis reações;
  • Pirólise de substâncias;

Ela não determina quais fenômenos físicos ocorreram com a amostra. Entretanto é possível supor algumas coisas comuns como a perda de água e de alguns aditivos. Mas não é possível afirmar que seja exatamente isso somente com o resultado do TGA.

Não ocorre somente volatilização. Podem ocorrer outros processos como combustão, decomposição, oxidação, que também mostram a perda de massa.

ensaio de termogravimetria

Por que realizar o ensaio de TGA?

Um dos principais motivos é a prevenção e análise de falhas. O ensaio permite conhecer os efeitos que um aquecimento pode causar em um material, bem como conhecer a faixa de temperatura em que sua estrutura química permanece estável, definida e constante para uso, fator necessário para a garantia de suas propriedades.Além disso é possível a obtenção de informações importantes para a escolha da temperatura adequada de uso do material, uma vez que a análise fornece dados sobre a faixa de temperatura em que material pode se degradar que ocasionaria em possíveis falhas mecânicas, por exemplo.

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Além da prevenção e análises de falhas, um dos motivos é conhecer a composição do material através da determinação dos percentuais de material orgânico e inorgânico, como cargas, presentes no material. Essas cargas inorgânicas podem se tratar, em alguns casos, de fibras e cargas de reforço, responsáveis por garantir, por exemplo, um aprimoramento nas propriedades mecânicas do produto.

Existem normas específicas para a determinação de parâmetros do ensaio de Termogravimetria, como a ASTM D6370, ISO 9974 e a ISO 11358. A escolha da norma deve ser feita de acordo com o objetivo do ensaio, bem como do perfil de aquecimento desejado para a amostra.

 

A Afinko Soluções em Polímeros realiza o ensaio de termogravimetria. Caso tenha interesse em realiza-lo entre em contato através do e-mail: contato@afinkopolimeros.com.br

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